ICS 65.080 CCS A 05 NAIA 宁 夏 化 学 分 析 测 试 协 会 团 体 标 准 T/NAIA 0391—2025 土壤中缓效钾的测定 石墨消解 -电感耦合等离子体发射光谱法 Slow-release potassium determination of soi-Graphite digestion -inductively coupled plasma atomic emission spectrometr 2025 - 06 - 16发布 2025 - 06 - 30实施 宁夏化学分析测试协会   发布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0391—2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏回族自治区农业勘查设计院（宁夏回族自治区农产品质量安全检测中心）提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区农业勘查设计院、北方民族大学宁夏分析测试中心、宁夏大学测 试分析中心 、宁夏回族自治区基础地质调查院 （宁夏回族自治区地质矿产中心实验室 ）、吴忠市红寺堡 区农业农村局、宁夏化学分析测试协会 。 本文件主要起草人 ：常立群、胡春、吕峰、胡涛、陈青、陈惠娟、张汀媛、王蓉、丁成秀、葸淑婷、 孙永兴、董爱俊、许凯歌、黄艳华、王斌、杨康、张小飞。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0391—2025 1 土壤中缓效钾的测定 石墨消解 -电感耦合等离子体发射光谱法 1　范围 本文件规定了用石墨消解 -电感耦合等离子体发射光谱法 测定土壤中缓效钾的方法。 本文件适用于土壤中缓效钾含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 NY/T 889 土壤速效钾和缓效钾含量的测定 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法原理 采用1 mol/L硝酸溶液在石墨消解仪中进行消解浸提 ，浸提液中的钾用电感耦合等离子体发射光谱 仪测定，再减去速效钾含量即得缓效钾含量。 5　试剂和材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯， 用水符合 GB/T 6682中二级水的规定。 5.1　试剂 5.1.1　1 mol/L硝酸溶液： 量取62.5 mL 硝酸（ρ (HNO3)≈1.42 g/mL），用水稀释至 1 L，摇匀。 5.1.2　0.1 mol/L硝酸溶液： 量取1 mol/L硝酸（5.1.1）100 mL，用水稀释至 1 L，摇匀。 5.2　标准溶液配置 钾标准溶液（ 1000 mg/L）：称取经105 ℃烘干2 h的氯化钾（ KCl，基准试剂） 0.1907 g，用水稀 释定容至 100 mL，混匀。或可以使用满足溯源要求的商品化标准溶液。 5.3　材料 5.3.1　中速定性滤纸： Φ15 cm。 5.3.2　玻璃弯颈漏斗： 30 mm。 5.3.3　氩气：纯度不低于 99.99 %。 6　仪器和设备 6.1　电感耦合等离子体发射光谱仪（ ICP-OES）：耐高盐的雾化器，具有双向观测功能。 6.2　天平：感量0.1 mg 和 0.01 g。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0391—2025 26.3　石墨炉消解仪 。 7　试样制备与保存 按NY/T 1121.1的规定采集 ，将风干样制备成小于 1 mm粒度的试样 ，装入聚乙烯瓶或袋中 ，室温避 光条件保存。 8　分析步骤 8.1　试样消解 称取风干土样 2.50 g于消解管中 ，加入25.0 mL的1 mol/L硝酸溶液 (5.1.1)，轻轻摇匀 ，在瓶口 插入弯颈小漏斗， 置于温度为 130 ℃-140 ℃的石墨消解仪中， 于120 ℃-130 ℃消解10 min±0.5 min，取下，稍冷，趁热过滤于 100 mL容量瓶中 ，用0.1 mol/L硝酸溶液 (5.1.2)洗涤消解管 4次，每次 约15 mL，冷却后用 0.1 mol/L硝酸溶液 (5.1.2)定容。 8.2　测定 8.2.1　仪器参考条件 不同型号的仪器最佳测试条件不同，根据仪器说明书要求优化测试条件， 仪器参考测试条件见表 1。 表1　仪器参考测试条件 元素 波长（ nm） 功率（ W） 冷却气（ L/min） 载气（ L/min） 辅助气（ L/min） 观测方式 K 766.490 1300 15 0.8 0.2 径向衰减 8.2.2　标准工作曲线 分别吸取 1000 mg/L钾标准溶液 0.00 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.50 mL，于50 mL容量瓶中 ,加入1 mol/L硝酸溶液 (5.1.1)15.5 mL，水定容，即为浓度为 0.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、20.00 mg/L、30.00 mg/L、50.00 mg/L的钾标准系列溶液。 8.3　试样的测定 用0.00 mg/L的钾溶液调节仪器零点后 ，由低到高依次测定钾标准系列溶液 ，绘制钾标准曲线 ，再 依次测定空白溶液和试样溶液，从标准曲线上获得空白溶液和试样的钾浓度。 8.4　平行试验 按照8.1-8.3的规定对同一试样进行平行测定。 8.5　空白试验 除不加试样外， 按照8.1-8.3的规定进行平行测定。 8.6　干物质含量的测定 按照HJ 613 规定测定。 8.7　速效钾的测定 按照NY/T 889规定测定。 9　结果计算 试样中缓效钾含量用公式（ 1）计算。 𝑊=(𝐶―𝐶0)×𝑉×f m×𝑊dm―𝑊速 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ (1.) 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0391—2025 3式中： W —缓效钾含量 ,单位为毫克每千克 (mg/kg)； C —从标准曲线上获得的待测液的钾浓度，单位为毫克每升 (mg/L) ； C0 —从标准曲线上获得的空白溶液的钾浓度，单位为毫克每升 (mg/L) ； V —待测液定容体积，单位为毫升（ mL）； f —稀释倍数 ； m —风干土样质量，单位为克 (g) ； Wdm —土样中的 干物质含量 (%)； W速 —速效钾含量，单位为毫克每千 克(mg/kg)。 计算结果以重复性条件下获得的 2次独立测定结果的算术平均值表示， 结果取整数。 10　 精密度 在重复性条件下， 平行测定结果的相对相差不大于 8 %。 在再现性条件下， 平行测定结果的相对相差不大于 15 %。 11　 方法检出限 试样为2.5 g，定容体积为 100 mL计算，缓效钾的方法检出限为 2 mg/kg，测定下限为 10 mg/kg。 12　质量保证和质量控制 12.1　每批样品至少应分析 2个空白试样，空白值应低于方法检出限。 12.2　每次分析应建立标准曲线， 曲线的相关系数应大于 0.999。 12.3　连续进样分析时 ，每检测10个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点 ，相对偏差应控制在 10 ％以 内，超过此范围时需查明原因，重新绘制校准曲线，并重新检测该批次全部样品。 13　 注意事项 13.1.1　石灰性土壤加酸消解时 ，初期产生的气泡主要为二氧化碳 （非沸腾 ），需持续加热至溶液产生 持续、均匀的蒸汽气泡 ，此时判定为真实沸腾 。从观察到真实沸腾状态 （非气泡初始产生 ）时开始计时 ， 使用秒表精确记录。 13.1.2　滤液若浑浊需重新过滤。 13.1.3　高含量样品需稀释后测定，确保样液浓度在标准曲线范围内。 13.1.4　ICP-OES测定钾的波长谱线也可根据仪器条件， 波长选用 769.90 nm。 13.1.5　石墨炉消解仪 加热温度设为 130 ℃-140 ℃（经验值 ），实际运行中需根据样品批量动态调节 ， 样品放入后 ，须将温度稳定控制在 120 ℃-130 ℃范围内。必要时，应使用校准的温度计进行实测校正 。 全国团体标准信息平台