ICS 11.020 CCS C 61 团体标准 T/JPMA 034—2025 人尿液中 41种抗生素的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of 41 antibiotics in human urine by high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry 2025 - 06 - 24发布 2025 - 07 - 01实施 江苏省预防医学会 发布 全国团体标准信息平台 T/JPMA 034 —2025 I 目次 前 言 ................................ ................................ ........... II 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ .......... 1 4 原理 ................................ ................................ ................ 1 5 试剂和材料 ................................ ................................ .......... 1 6 仪器设备 ................................ ................................ ............ 2 7 试样制备 ................................ ................................ ............ 2 8 仪器条件 ................................ ................................ ............ 3 9 测定 ................................ ................................ ................ 3 10 结果表述 ................................ ................................ ........... 4 11 检出限和定量限 ................................ ................................ ..... 4 12 质量控制和质量保证 ................................ ................................ . 4 附录A （资料性） 化合物信息和质谱参考条件 ................................ ............. 6 附录B （资料性） 化合物提取离子色谱图 ................................ ................. 8 附录C （规范性） 方法检出限和定量限 ................................ .................. 10 附录D （资料性） 方法线性范围和相关系数 ................................ .............. 11 附录E （资料性） 精密度和回收率 ................................ ...................... 12 全国团体标准信息平台 T/JPMA 034 —2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由 南京市疾病预防控制中心 提出。 本文件由 江苏省预防医学会 归口。 本文件起草单位 ：南京市疾病预防控制中心、 江苏省疾病预防控制中心、 苏州市疾病预防控制中心、 盐城市疾病预防控制中心、江苏理工学院。 本文件主要起草人：刘祥萍、徐新、范华锋、张昊、戚立凯、王春蕾、霍翔、孙文芳、夏瑜、戴丽、 程士。 全国团体标准信息平台 T/JPMA 034 —2025 1 人尿液中 41种抗生素的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本文件规定了人尿液中 41种抗生素的液相色谱 -串联质谱测定方法。 41种抗生素包括：磺胺甲恶 唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺氯吡嗪、磺胺氯哒嗪、甲氧苄啶、磺胺甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧 啶、磺胺嘧啶 、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、头孢地尼、头孢噻呋、 头孢喹诺、氨苄西林、头孢噻肟、青霉素 G、青霉素 V、阿莫西林 、土霉素、金霉素、四环素、强力霉 素、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙 星、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考 、林可霉素、 喹烯酮。 本文件适用于人尿液中 41种抗生素的 测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 尿样经固相萃取柱富集净化后， 采用液相色谱 -串联质谱法检测，以保留时间和离子对相对丰度定 性，红霉素以内标法定量，其余 40种抗生素以外标法定量。 5 试剂和材料 试剂 除特殊注明外，本法所用试剂均为 分析纯，试验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1.1 乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 5.1.2 甲酸（ HCOOH）：色谱纯。 5.1.3 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 5.1.4 乙二胺四乙酸二钠二水合物（ C10H14N2Na2O8· 2H 2O，Na2EDTA· 2H 2O）。 5.1.5 一水合柠檬酸（ C6H8O7·H2O）。 5.1.6 磷酸氢二钠（ Na2HPO 4）。 5.1.7 甲酸水溶液（ 0.1%）：量取 1 mL甲酸（ 5.1.2）溶于水中并定容至 1 000 mL ，临用现配。 5.1.8 甲酸 -乙腈溶液（ 0.1%）：量取 1 mL甲酸（ 5.1.2）溶于乙腈中并定容至 1 000 mL ，临用现配。 5.1.9 甲醇 -水溶液（ 10+90）：量取 90 mL水和 10 mL甲醇（ 5.1.3）至烧杯中，混匀。 5.1.10 柠檬酸溶液（ 0.1 mol/L ）：称取 21.01 g一水合柠檬酸（ 5.1.5），用水溶解，定容至 1 000 mL 。 5.1.11 磷酸氢二钠溶液 （ 0.2 mol/L ） ： 称取 28.39 g磷酸氢二钠 （ 5.1.6） ， 用水溶解， 定容至 1 000 mL 。 5.1.12 Mcllvaine 缓冲溶液：将 1 000 mL 柠檬酸溶液（ 5.1.10）与 625 mL磷酸氢二钠溶液（ 5.1.11） 全国团体标准信息平台 T/JPMA 034 —2025 2 混合配制成 Mcllvaine 溶液，用盐酸或氢氧化钠调节 pH至3.5± 0.5。 5.1.13 Na2EDTA -Mcllvaine 缓冲溶液（ 0.1 mol/L ）：称取 60.5 g Na 2EDTA· 2H 2O（5.1.4）加入1 625 mL Mcllvaine 缓冲溶液（ 5.1.12）中，振摇超声使其溶解。 标准品 41种抗生素化合物和 1种内标化合物的分子式、 CAS号和纯度见附录表 A.1。 标准溶液 5.3.1 单一抗生素标准储备液 (1.0 g/L)：分别准确称取 41种抗生素（附录表 A.1）10.00 mg（根据标 准品纯度折算） ， 用甲醇溶解并定容至 10 mL容量瓶中， 摇匀备用。 配成浓度为 1.0 g/L 的标准储备液， 在-18 ℃冰箱中避光保存，有效期为 3个月。 5.3.2 混合抗生素标准中间液 (10 mg/L) ： 分别准确吸取各单一标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为 10 mg/L 的混合标准中间液， 在 -18