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团 体 标 准ICS 71.060.50 CCS C 261 T/CI 946—2025 片 状 磷 酸 铁 Flaky iron phosphate 2025 ⁃04⁃01 发布 2025 ⁃04⁃01 实施 中国国际科技促进会 发 布 中 国 标 准 出 版 社 出 版 全国团体标准信息平台 T/CI 946—2025 目 次 前言………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围……………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 ………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ……………………………………………………………………………………………… 1 4 产品性能指标 …………………………………………………………………………………………… 1 5 试验方法 ………………………………………………………………………………………………… 3 6 检验规则 ………………………………………………………………………………………………… 7 7 标志……………………………………………………………………………………………………… 9 8 包装、贮存及运输 ………………………………………………………………………………………… 9 9 订货单内容 ……………………………………………………………………………………………… 9 附录 A(资料性) 流动分析仪参考仪器工作条件 ……………………………………………………… 11 Ⅰ 全国团体标准信息平台 T/CI 946—2025 前  言 本文件按照 GB/ T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 ,本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由云南云天化股份有限公司提出 。 本文件由中国国际科技促进会归口 。 本文件起草单位 :云南云天化股份有限公司 、湖北兴发化工集团股份有限公司 、斯瑞尔环境科技股 份有限公司 、贵州胜泽威化工有限公司 、贵州川恒化工股份有限公司 、贵州正磷新能源科技有限公司 。 本文件主要起草人 :马航、刘丽、石肖、李海艳、王佳才、葛强、贺豫娟、沈维云、谢树敏、吴生平、胡岩、 张杰。 Ⅲ 全国团体标准信息平台 T/CI 946—2025 片 状 磷 酸 铁 1 范围 本文件规定了片状磷酸铁的技术要求 ,试验方法 ,检验规则及标志 、包装、贮存、运输及订货单 内容。 本文件适用于电池用磷酸铁 ,本产品主要用于制备电池用磷酸铁锂 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于 本文件。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 5162 金属粉末 振实密度的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14260 散装重有色金属浮选精矿取样 、制样通则 GB/T 19587 气体吸附 BET法测定固态物质比表面积 GB/T 30835 锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料 GB/T 42161 磷酸铁锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法 GB/T 42260 磷酸铁锂电化学性能测试 循环寿命测试方法 HG/T 3696 .3 无机化工产品 化学分析用标准溶液 、制剂及制品的制备 第 3部分:制剂及制 品的制备 HG/T 4701 电池用磷酸铁 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 3.1  片状磷酸铁  flaky iron phosphate 具有一次粒子为片状 ,二次粒子为球状 /椭球状的磷酸铁 。 4 产品性能指标 4.1 外观 片状磷酸铁为白色至浅黄色粉末 ,无结块。 1 全国团体标准信息平台 T/CI 946—2025 4.2 化学成分 产品的化学成分应符合表 1的规定。 表1 片状磷酸铁的主要化学成分 化学成分项目 铁(Fe) ,w/% 磷(P) ,w/% 铁磷比(Fe/P) 钠(Na) ,w/% 镁(Mg) ,w/% 铝(Al) ,w/% 钾(K) ,w/% 钙(Ca) ,w/% 钛(Ti) ,w/% 铬(Cr) ,w/% 锰(Mn) ,w/% 钴(Co) ,w/% 镍(Ni) ,w/% 铜(Cu) ,w/% 锌(Zn) ,w/% 磁性物质 ,w/%化学成分指标 36.5~36.6 20.6~21.8 0.96~1.00 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.003 ≤0.005 ≤0.000 1 ≤0.003 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.000 5 ≤0.003 ≤0.000 1 4.3 物理指标 产品的物理指标应符合表 2的规定。 表2 片状磷酸铁的主要物理指标 物理性能项目 水分,w/% 振实密度 ,g/m2  颗粒形状 粒度 D50,μm 颗粒轴向与径向长度比值 平均片层厚度 ,nm 比表面积 ,m2/g物理性能指标 ≤0.5 ≥0.6 球形 /椭球形 1~8 0.5~1 20~75 3~12 4.4 电化学性能指标 产品的电化学性能指标应符合表 3的规定。 2 全国团体标准信息平台 T/CI 946—2025 表3 每批次磷酸铁对应的磷酸铁锂电性能指标 电化学性能0.1C首次充电比容量 ,mAh/g 0.1C首次放电比容量 ,mAh/g 0.1C首次充放电效率 ,% 5C放电比容量 ,mAh/g 循环寿命 ,次≥154.0 ≥152.0 ≥95 ≥120.0 ≥2 000 5 试验方法 5.1 一般规定 本文件所用的试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中表 1规 定的三级水 。试验中所用的试剂及制品 ,在没有注明其他规定时 ,均按 HG/T 3696 .3的规定制备 。 5.2 外观质量检测 产品外观质量的判定方法为 ,将产品置于白色衬底的表面皿中 ,在自然光下采用目视法判定 。 5.3 铁含量的测定 5.3.1 滴定法 滴定法作为仲裁法 ,按HG/T 4701的规定进行 。 5.3.2 自动电位滴定仪法 5.3.2.1 方法提要 在盐酸溶液中 ,加入过量三氯化钛 ,将三价铁还原成二价铁 ,加入硫酸溶液 ,用重铬酸钾标准滴定 溶液为滴定剂 ,采用电位滴定仪一次滴定连续识别两个突跃点 ,通过两次突跃点间的体积差计算铁的 含量。 5.3.2.2 主要仪器与试剂 5.3.2.2.1 自动电位滴定仪 ,配置自动进样器 。 5.3.2.2.2 盐酸。 5.3.2.2.3 硫酸溶液 :1+1(体积比) 。 5.3.2.2.4 2%三氯化钛溶液 : 移取 10 mL三氯化钛溶液 (15%~ 20%) ,用盐酸溶液 (1+9)稀释至 100 mL,置于棕色瓶中保存 , 可临用前配制 。 5.3.2.2.5 重铬酸钾标准滴定溶液 [c(1 6K2Cr2O7)=0.050 00 mol/L] : 准确称取 2.4518 g预先在 120 ℃± 2 ℃干燥至质量恒定的基准重铬酸钾于 250 mL烧杯中,以少量 水溶解后 ,转移至 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀。 3 全国团体标准信息平台 T/CI 946—2025 5.3.2.3 试验步骤 5.3.2.3.1 试验溶液的制备 称取 0.8 g~1.0 g过筛后的试样 (精确至 0.000 1 g) ,置于 150 mL的烧杯中 ,加少量水润湿 ,加入 25 mL盐酸,盖上表面皿 ,混匀,在通风橱中低温加热至完全溶解 。用少量水冲洗表面皿 ,冷却后(必要 时过滤),转移至 250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀。此为试验溶液 B,供铁含量 、磷含量测 定用。 5.3.2.3.2 测定 用移液管吸取 20 mL试验溶液 B,置于 100 mL滴定杯中 ,滴加三氯化钛溶液至出现稳定的紫色 , 加入 5 mL硫酸溶液 ,将滴定杯置于电位滴定仪上 ,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至电位出现 2次突 跃,记录 2次突跃之间消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积 ,计算铁含量 ,或由仪器自动给出测试 结果。 同时同样做空白试验 ,空白试验溶液除不加试样外 ,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同 。 5.3.2.3.3 结果计算 铁含量以铁 (Fe)的质量分数 ω1计,按公式(1)计算: ω1=c×( )V−V0×M×10−3 m×20 250×100%………………………… ( 1 ) 式中: c——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度准确数值 ,单位为毫克每升 (mg/L) ; V——滴定试验溶液 (两次突跃之间 )所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值 ,单位为毫 升(mL) ; V0——滴定空白试验溶液 (两次突跃之间 )所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值 ,单位 为毫升(mL) ; M——铁的摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔 (g/mol) (M=55.85) ; m——试样的质量 ,单位为克 (g) 。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。 5.4 磷含量的测定 5.4.1 喹钼柠酮重量法 (仲裁法) 按HG/T 4701的规

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