ICS 91.120.30 Q17 JC 备案号：47782—2014 中华人民共和国建材行业标准 JC/T 2273—2014 硅烷/硅氧烷建筑防护剂中有效成分 及有害物质测定方法 Standard test methods for determination of effective component and harmful substances in silane/siloxane building protecting agents 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2273—2014 目 次 前言 IHI 范围 1 2规范性引用文件 3 术语和定义 4取样 5密度... 6 pH值. 7 硅烷定性分析 2 硅烷含量 8 9 纯硅烷样品中硅氧烷含量 2 10 非挥发分含量 2 11 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量 2 12 挥发性有机化合物含量. 2 13 水溶性氯离子含量 2 14试验报告 2 附录A (规范性附录) 硅烷定性分析 气相色谱一质谱联用法（(GC/MS) 附录B (规范性附录) 硅烷含量的测定 气相色谱法（GC）. 附录C (规范性附录) 纯硅烷样品中硅氧烷含量的测定一 气相色谱一质谱联用法（GC/MS）.....8 附录D (规范性附录) 非挥发分含量的测定， 10 附录E (规范性附录) 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测定一 气相色谱法(GC）...12 附录F (规范性附录) 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法(GC) 附录G (规范性附录) 水溶性氯离子含量的测定一一离子色谱法(IC) 19 附录H (资料性附录) 常见硅烷标准品的总离子流色谱图 21 JC/T2273—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出并归口。 本标准负责起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建材检验认证集团北京天誉有限 公司。 本标准参加起草单位：泉州市思康新材料发展有限公司、青岛市润邦化工建材有限公司、张家港市 国泰华荣化工新材料有限公司、北京东方雨虹防水技术股份有限公司、广州港湾工程质量检测有限公司、 广州合成材料研究院有限公司。 本标准主要起草人：丁建军、崔金华、梅一飞、程思聪、闫炳润、戴建才、郭跃峰、吴建平、覃红 阳、陈鹏、袁庆丹、白永智、郭中宝、韩蔚、徐丹华、李曼、王明玉。 本标准为首次发布。 II JC/T2273—2014 硅烷/硅氧烷建筑防护剂中有效成分及有害物质测定方法 1范围 本标准规定了硅烷/硅氧烷建筑防护剂中有效成分和有害物质测定的术语和定义、试验方法和试验 报告。 本标准适用于硅烷/硅氧烷建筑防护剂中硅烷和硅氧烷有效成分的测定。 本标准适用于硅烷/硅氧烷建筑防护剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和、挥发性有机化合物、 水溶性氯离子等有害物质的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6750色漆和清漆密度的测定比重瓶法 GB/T8077—2012混凝土外加剂匀质性试验方法 GB18582一2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 硅烷/硅氧烷建筑防护剂Silane/siloxanebuildingprotectingagents 能够提高混凝土、砂浆、石材、石膏板、砖瓦等多孔性建材的防水、防腐性能，以硅烷/硅氧烷为 有效成分的防护剂。常为：基本不含溶剂的纯硅烷防护剂，以有机溶剂为分散介质的溶剂型硅烷/硅氧 烷防护剂，以水为分散介质、液态、水包油型的乳液型硅烷/硅氧烷防护剂以及油包水型的膏体型硅烷/ 硅氧烷防护剂。 3. 2 挥发性有机化合物（VoC）Volatileorganiccompounds 在101.3kPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物，不包括硅烷、硅氧烷。 4取样 按GB/T3186的规定进行。 5密度 按GB/T6750的规定进行。 JC/T2273—2014 6pH值 烧杯中，按GB/T8077—2012中第9章的规定进行。 硅烷定性分析 按附录A的规定进行。 硅烷含量 按附录B的规定进行。 纯硅烷样品中硅氧烷含量 9 按附录C的规定进行。 10 非挥发分含量 按附录D的规定进行。 11 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量 按附录E的规定进行。 挥发性有机化合物含量 按附录F的规定进行。 13水溶性氯离子含量 按附录G的规定进行。 14 试验报告 试验报告应至少包括以下内容： 委托单位； 试样名称： 分析结果； 使用标准； 一试验日期。 2 JC/T2273—2014 附录A (规范性附录) 硅烷定性分析— 气相色谱一质谱联用法（GC/MS) A.1原理 试样经稀释后，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图和各组分的质谱图，通过对比各组分 与校准化合物的质谱图和保留时间，鉴别试样中硅烷的成分。 A.2材料和试剂 A.2.1载气：氢气，纯度≥99.995%。 基)戊基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧 基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、(2，4，4-三甲基)戊基三乙 氧基硅烷、正硅酸乙酯等，纯度（质量分数)至少为99%或已知纯度。 A.2.3溶剂：甲醇、乙酸乙酯、异丙醇、四氢呋喃等，不含干扰物质，纯度≥99%。 A.3仪器设备 A.3.1气相色谱一质谱联用仪(GC/MS)。 A.3.2进样器：容量至少为进样量两倍的微量注射器 A.3.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 A.4 仪器测试条件 A.4.11 色谱柱：AB-5MS柱，5%二苯基一95%二甲基聚硅氧烷色谱柱，60m×0.25mm×0.25μm。 A.4.2 进样口温度：250℃。 A. 4. 3 柱温：起始温度50℃，保持5min，然后以5℃/min升至250℃，保持10min。 A.4.4 载气流速：1.0mL/min。 A.4.5 分流比：根据需要设定。 A. 4. 6 6离子源：EI。 A.4.7 电离电压：70eV。 A.4.8离子源温度：200℃。 A.4.9i 进样量：1.0μL。 A.4.10 也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。 A.5测试步骤 A.5.1取约0.1g试样于配样瓶中，加入约4mL溶剂（A.2.3)，密封配样瓶并摇匀。 A.5.2将稀释后的试样注入GC/MS仪，记录总离子流图、各流出组分的保留时间和质谱图。根据质谱 图，对各流出组分进行初步定性鉴定，找到几种可能性最高的疑似目标物。 3 JC/T2273—2014 A.5.3相同实验条件下，将各疑似目标物的校准化合物经稀释后（取约0.1g校准化合物，加入约4mL 溶剂，摇匀），注入GC/MS仪，记录各疑似目标物的保留时间和质谱图。比较它们与试样中硅烷的保留 时间和质谱图，疑似目标物与试样中硅烷的保留时间和定性离子都一致时，则认定该疑似目标物就是试 样中的硅烷。按上述分析条件（A.4)对常见硅烷的混合标准溶液进行分析，定性离子和保留时间可参见 表A.1，所得的总离子流色谱图参见附录H。 表A.1常见硅烷的分子量、定性离子和相对保留时间 保留时间 峰号 化学名称 分子式 分子量 定性离子 min 甲基三甲氧基硅烷 C,H/2SiO3 136 136，121，105，91 7. 83 甲基三乙氧基硅烷 178 178,163,119 13. 47 2 C,HisSiO3 3 正丙基三甲氧基硅烷 CoHiSiO, 164 164，133，121，91 14. 08 4 乙基三乙氧基硅烷 CgH2oSiOs 192 192，177，163，119 16.58 5 正硅酸乙酯 CgH2oSiO4 208 208，193，163，119 17. 21 6 正丙基三乙氧基硅烷 C,H2SiO3 206 206，191，163，119 19.17 异丁基三乙氧基硅烷 CroH24SiO3 220 220,205，163，119 20.58 7 8 正戊基三乙氧基硅烷 234 234，219，163，119 24. 73 CiH26SiO3 9 正已基三乙氧基硅烷 Ci2H28SiO; 248 248，233,163,119 27. 45 (2,4,4-三甲基)戊基三乙 10 Ci4H32SiO3 276 276,261,163,119 28.42 氧基硅烷 11 正辛基三甲氧基硅烷 CH26SiO3 234 234，202，121，91 29. 41 12 正辛基三乙氧基硅烷 Ci4H32SiO3 276 276，261163，119 32. 43