ICS 81.060.30 Q 32 JC 备案号：47749—2014 中华人民共和国建材行业标准 JC/T22462014 精细陶瓷覆层厚度试验方法 磨坑法 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)- Determination of coating thickness by crater-grinding method (ISO 26423:2009,MOD) 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2246--2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准采用重新起草法修改采用IS026423:2009《精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷） 用坑状 磨削法测定涂层厚度》。 的章条编号对照一览表。 本标准与IS026423:2009相比存在技术性差异，附录C中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口。 本标准起草单位：上海应用技术学院、中国科学院上海硅酸盐研究所、山东合创明业精细陶瓷有限 公司、山东工业陶瓷研究设计院有限公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司、上海市新材料协会。 本标准主要起草人：张骋、李学娇、张娜、蒋丹宇、冯涛、粘洪强、陈大明、吴萍、刘革命、陈 调娣。 本标准为首次发布。 I JC/T2246—2014 精细陶瓷覆层厚度试验方法 磨坑法 1范围 本标准规定了以磨坑法测定涂覆层厚度的试验方法，包括球面凹坑的研磨和该凹坑的显微镜观察测量。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T308滚动轴承钢球 JB/T8002..超硬磨料制品人造金刚石或立方氮化硼研磨膏 3试验原理 本试验方法使用磨坑仪，利用一表面涂覆研磨剂的钢球在覆层试样表面旋转磨削，在试样表面研磨 出一个可供观察和测量的球形研磨凹坑。当形成的凹坑深度大于覆层厚度时，通过测量凹坑尺寸以及钢 球的直径即可计算出试样的覆层厚度。 本方法要求覆层和基体材料在组成上不同，即覆层与基体材料间存在视觉差异性，以使覆层和基体 之间的接触面便于观察测量。 4仪器设备 4.1磨坑仪 典型的磨坑仪如图1所示。研磨钢球与试样接触，通过一定的倾斜度对样品产生接触压力。研磨钢 球与电机转轴接触，并由电机（依摩擦力)驱动而旋转，与试样表面产生摩擦。或者也可将研磨钢球固定 在驱动轴上，并通过杠杆加载使其与试样表面产生摩擦。 说明： 1——钢球； 2—--试样； 一试样台倾斜角。 注：钢球也可反向旋转。 人a 图1 典型的磨坑仪示意图 JC/T2246—2014 4.2研磨钢球 滚动轴承钢球符合GB/T308，钢球直径的两次测量值相差不大于5μum，钢球表面无肉眼可见的 划痕。 推荐的研磨钢球直径为25mm~40mm。 4.3研磨剂 研磨剂为金刚石研磨膏与无水乙醇混配成的悬浮液，研磨膏符合JB/T8002。研磨膏颗粒的粒度应 足够小以免造成试样磨坑边缘钝化，不利后续的显微观察和测量。推荐采用1um金刚砂与无水乙醇（浓 度比为1:4)混合的研磨剂。 研磨剂可以在试验前涂在研磨钢球表面，也可在试验过程中将研磨剂不断滴在研磨钢球与试样的接 触面上（通过一个搅拌悬浮的蠕动泵来完成）。 5试样 5.1试样一般要求 试样表面为平面或曲面，平整度控制在局部曲率半径大于试验钢球半径的100倍。试样（包括基体 和覆层）的粗糙度不大于试样膜厚的20%。 5.2取样 选取的试样应能反应产品的本质和特征。试样可从覆层产品上直接选取，也可采用与产品批量生产 相同的工艺制备试样。 6试验方法 6.1试样准备 将试样在无水乙醇中超声波清洗5min，在空气中干燥。 6.2研磨钢球测量 选取符合4.2要求的钢球，用千分尺在不同的部位测量直径10次，取平均值作为钢球的直径。 6.3试验步骤 将试样固定在磨坑仪的试样支架上，在其上放置研磨钢球，滴入（涂覆)研磨剂。启动磨坑仪进行磨 削。在磨削过程中，观察研磨钢球的旋转情况，可按4.3中所述添加研磨剂。研磨完成后，取下试样， 用无水乙醇清洁磨坑表面。视试样（包括基体与表面覆层的材质差异等因素）的具体情况，选择进行金相 腐蚀处理或者其他方法以提高基体和覆层间的对比度。 通常，对于待测试样，需先采用不同的试验参数进行尝试性磨坑试验，以确定最佳的参数确保凹坑 的深度足够界定覆层和基体之间的界面。 6.4试验结果 试样经研磨钢球研磨后产生凹坑，如图2所示。 2 JC/T2246—2014 说明： 一覆层； 1- 2——基体； D一覆层表面的凹坑直径； —覆层底部的凹坑直径； d- h覆层厚度； rg- 一钢球半径： 一凹坑的总穿透深度； 一凹坑在基体上的穿透深度； 图2试样磨坑示意图 显微镜观察与测量 7.1观察 应使用带有测量标尺的显微镜观察磨坑试样，并调节其放大倍率至在视野中清晰显示整个凹坑。 调节显微镜照明亮度，以获得最大对比度区分出内外凹坑圆。 推荐使用反射式光学显微镜，若无法区分试样的覆层和基体时，也可使用其他显微成像技术，如扫 描电子显微镜。 7.2测量 3 JC/T2246—2014 用显微镜的标尺测量凹坑尺寸。 对于平面试样，在平行和竖直钢球旋转方向分别测量直径D，d(图2)。 对于曲面(圆柱)试样，仅测量与圆柱轴线平行的凹坑最大尺寸(图3)。 重复测量不少于五次，取平均值。 由于表面粗糙度的影响，凹坑边缘可能无法界定，这时可取凹坑圆的中心线为基准进行测量。 注1：尺寸可以通过在电脑上比较凹坑的显微照片和在相同放大倍数下拍摄的标尺刻度进行测量。 注2：测量的精度部分取决于试样的表面粗糙度，因其影响了磨坑边缘准确和清晰程度。 说明： 一放大区域（显微镜下视野)。 图3曲面(圆柱)试样磨坑示意图 8覆层厚度计算 凹坑的总穿透深度可按公式(1)计算： Ir = r, - Vr,2 - D.2 /4 (1) 式中： 一覆层表面的凹坑直径的平均值，单位为微米（μum）。 Dm 凹坑在基体上的穿透深度可按公式(2)计算： , = r, - /r² - dm²2 /4 (2) 式中： dm—覆层底部的凹坑直径的平均值，单位为微米(μm)。 覆层厚度按公式(3)计算： '1 - "l = y (3) 或者按公式(4)计算： h = /r,² - dm2 /4 - /r² - D.2 /4 (4) 对于覆层试样，凹坑穿透深度相比球体的半径rb是微小的。因此可简化出公式(5)以计算覆层厚度： 4 JC/T2246-2014 D.? -d.? h= (5) 8rb 对于不满足平整度r>100×rb的试样，应用公式(6)代替公式(5)计算： (D ² - d² X1/r, + 1/r,) h= (6) 8 式中： rs—一试样的曲率半径，单位为毫米(mm)。 注1：对于多层膜试样，也可通过定义各个不同图层的的内外圆环，用同样的方法测量和计算出各自膜层的厚度； 注2：计算时各代入参数的单位应统一。 9不确定度和误差 只要磨坑边界圆环清晰圆整，本试样方法可以达到高准确度。因此，要求试样的基体和覆层表面平 整，且研磨过程钢球旋转平稳，这样磨坑尺寸就可精确测量，且凹坑的曲率半径等同于进行研磨的钢球 半径。凹坑尺寸、球形凹坑的圆度误差以及凹坑和钢球曲率半径的差异可能是导致试验不确定度的最大 来源。这三个不确定度和误差在附录A中进行详细讨论。 10测试报告 试验报告应包含以下信息： a) 试验设备； b) 试验日期，报告名称和编号，签名； c) 引用标准； (P 试样描述、产品类型、覆层状况、受样日期； (a 试样取样和制备； 试验参数； f) g) 试验结果； h) 试验不确定性（参见考附录A)； i) 结论； j) 如果以显微照片进行测量，则应提供在相同倍率下的标尺。 5