江西省地方标准 DB36/T2108—2024 土壤和沉积物碲的测定酸溶/原子荧光法 Soilandsediment一Determinationoftellurium一Aciddissolution/atomic fluorescencespectrometry 2024-12-30发布 2025-07-01实施 江西省市场监督管理局  发布ICS13.060 CCSZ10 36DB36/T2108—2024 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4方法原理............................................................................1 5干扰和消除..........................................................................1 6试剂和材料..........................................................................1 7仪器和设备..........................................................................2 8样品................................................................................2 9分析步骤............................................................................3 10结果计算与表示.....................................................................3 11准确度.............................................................................4 12质量保证和质量控制.................................................................5 13废物处理...........................................................................5 14注意事项...........................................................................5 附录A（资料性）方法的准确度............................................................6 参考文献...............................................................................7DB36/T2108—2024 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江西省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：江西省生态环境监测中心。 本文件主要起草人：龚娴、张吴、徐义邦、刘晶、刘忠马、刘燕红、万茜、余佳昊、高明、龙琳芳、 罗珺、刘捡文、孙玉婷、江利。DB36/T2108—2024 1土壤和沉积物碲的测定酸溶/原子荧光法 1范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中碲的酸溶/原子荧光法。 本文件适用于土壤和沉积物中碲的测定。当土壤和沉积物取样量为0.2 g，定容体积为25 mL时，方 法检出限为0.006 mg/kg，测定下限为0.024 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集储存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ494水质采样技术指导 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 采用硝酸-高氯酸-氢溴酸-氢氟酸消解体系，土壤和沉积物样品经电热板消解后，试液进入原子荧 光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成碲化氢气体。碲化氢在氩氢火焰中形成基态原子，在碲元素 灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量成正比。 5干扰和消除 当采用双通道原子荧光光度计同时测定铋和碲时，会产生光谱干扰，可采用单通道依次测定的方法。 6试剂和材料 6.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等 纯度的水。 6.2盐酸（HCl)：ρ=1.19 g/mL。 6.3硝酸（HNO3)：ρ=1.42 g/mL。 6.4氢氟酸（HF)：ρ=1.16 g/mL。DB36/T2108—2024 26.5高氯酸（HClO4)：ρ=1.67 g/mL。 6.6氢溴酸（HBr)：ρ=1.49 g/mL。 6.7氢氧化钾（KOH）。 6.8硼氢化钾（KBH4）。 6.9盐酸溶液（5+95）：移取25 mL盐酸(6.2)，用实验用水稀释至500 mL，摇匀。 6.10硼氢化钾溶液：ρ=10 g/L。称取0.5 g氢氧化钾(6.7)于盛有100 mL实验用水的烧杯中，玻璃 棒搅拌待完全溶解后再加入1.0 g硼氢化钾(6.8)，搅拌溶解。临用现配。 6.11碲(Te)标准贮备液:ρ=100.0 mg/L。购买市售有证标准物质。 6.12碲(Te)标准中间液:ρ=1.00 mg/L。移取碲(Te)标准贮备液（6.11）5.00 mL，置于500 mL容量瓶 中，用盐酸溶液(5+95)(6.9)定容至标线，混匀。 6.13碲(Te)标准使用液:ρ=10.0 μg/L。移取碲标准中间液（6.12）5.00 mL，置于500 mL容量瓶中， 用盐酸溶液(5+95)(6.9)定容至标线，混匀。临用现配。 7仪器和设备 7.1原子荧光光度计。 7.2光源：碲元素灯。 7.3电热板：温控精度±5 ℃,温度≥200 ℃。 7.4坩埚：聚四氟乙烯材质,50 mL。 7.5分析天平:分度值为0.1 mg。 7.6尼龙筛：200目和10目。 7.7移液管：5 mL。 7.8一般实验室常用器皿和设备。 8样品 8.1样品采集和保存 土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存;沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相 关要求进行采集和保存。 8.2样品制备 除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等)，分别按照HJ/T166和GB17378.5的相关要求制备土壤 及沉积物样品。土壤样品一份用于测定干物质含量，另一份用于制备试样。沉积物样品一份用于测定含 水率，另一份用于制备试样。 8.3水分和干物质测定 土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5执行。 8.4试样制备 称取0.1 g～0.5 g(精确至0.1 mg）样品于坩埚（7.4）中，加2～3滴水润湿，加入8 mL硝酸（6.3）， 3 mL高氯酸（6.5），置于通风橱内电热板上90 ℃～100 ℃消解，使样品初步分解。继续加入3 mL氢溴DB36/T2108—2024 3酸（6.6），6 mL氢氟酸（6.4），于120 ℃～130 ℃消解至无明显颗粒。继续升温至160 ℃～170 ℃， 加热至冒白烟，待消解液蒸发至约1 mL时，加入12 mL盐酸（6.2），立刻搅匀，再加热片刻（30 s～ 60 s)。取下坩埚冷却至室温后，转移坩埚内消解液至25 mL容量瓶中，用少量水多次冲洗坩埚内壁，洗 涤液一并转移入容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。 注：在满足本方法原理和质量控制要求前提下，经验证后可以使用石墨消解仪等其他消解方法。 8.5空白试样制备 不称取样品，按照与试样制备(8.4)相同的步骤制备空白试样。 9分析步骤 9.1仪器测量条件 原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工 作参数，参考测量条件见表1。 表1原子荧光光度计的工作参数 元素名称 灯电流/mA 负高压/V原子化器高度/mm载气流量 /(mL/min)屏蔽气流量 /(mL/min) 碲 80 270 8 400 800 9.2工作曲线的绘制 分别移取碲标准