ICS13.020 CCSZ10 21 辽宁省地方标准 DB21/T4150—2025 水质6种双酚类化合物的测定 固相萃取/高效液相色谱法 Waterquality—Determinationof6bisphenolcompounds—Solidphase extraction/highperformanceliquidchromatography 2025-06-30发布 2025-07-30实施 辽宁省市场监督管理局  发布DB21/T4150—2025 I目次 前言..................................................................................II 1范围.................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义...........................................................................1 4方法原理.............................................................................1 5试剂和材料...........................................................................1 6仪器和设备...........................................................................2 7样品.................................................................................3 8分析步骤.............................................................................4 9结果计算与表示.......................................................................5 10准确度..............................................................................6 11质量保证和质量控制..................................................................6 12注意事项............................................................................6 附录A（规范性）方法的检出限和测定下限..................................................7 附录B（资料性）方法的准确度............................................................8DB21/T4150—2025 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件结构和起草规则》的规定 起草。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由辽宁省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：辽宁省葫芦岛生态环境监测中心、辽宁省检验检测认证中心。 本文件主要起草人：张哲、杨惠、宋大英、赵宇、张明洋、付晓燕、付征宇、苑芷茜、陶冶、幺洪 波、郭振江、王文华、于志辉、张旭鸿、张立剑、李赫、宋婷、付娆、于群、滕维新、王美臻。 本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址：辽宁省生态环境厅（辽宁省沈阳市浑南区双园路30号甲），联系电话： 024-62788591。 标准起草单位通讯地址：辽宁省葫芦岛生态环境监测中心（辽宁省葫芦岛市龙港区龙湾大街24号）， 联系电话：0429-6661596。DB21/T4150—2025 1水质6种双酚类化合物的测定固相萃取/高效液相色谱法 警告：实验中所使用的甲醇、乙腈、双酚类化合物、丙酮属于有毒有机物，溶液配制过程应在通风 橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。 1范围 本文件规定了测定水中双酚类化合物的高效液相色谱法。 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚A、双酚B、双酚AP、双酚Z、四甲基双 酚A、双酚P共6种双酚类化合物的测定。 当取样体积为250ml，试样的定容体积为1.0ml，进样体积为20μl时，方法检出限为0.03μg/L～ 0.06μg/L，测定下限为0.12μg/L～0.24μg/L。详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ493水质样品的保存和管理技术规定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 水中的双酚类化合物在酸性条件下，经固相萃取富集、净化、洗脱、浓缩后使用具有荧光检测器的 高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。 5试剂和材料 5.1通用要求：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含 目标化合物的纯水。 5.2硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：优级纯。 5.3盐酸（HCl）：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。 5.4盐酸溶液：φ（HCl）=50%。量取100ml盐酸（5.3），缓慢加入到100ml实验用水中，混匀。DB21/T4150—2025 25.5甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.6甲醇溶液：φ（CH3OH）=30%。分别量取30ml甲醇（5.5）和70ml实验用水，混匀。 5.7乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.8二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 5.9丙酮（CH3COCH3）：农残级。 5.10双酚A（C15H16O2）：纯度为≥99.9%。 5.11双酚B（C16H18O2）：纯度为≥99.23%。 5.12双酚P（C24H26O2）：纯度为≥97.4%。 5.13双酚Z（C18H20O2）：纯度为≥99.6%。 5.14双酚AP（C20H18O2）：纯度为≥99.9%。 5.15四甲基双酚A（C19H24O2）：纯度为≥99.9%。 5.16双酚类化合物标准贮备液（ρ=1000μg/ml） 分别称取0.0100g双酚A（5.10）、双酚B（5.11）、双酚P（5.12）、双酚Z（5.13）、双酚AP （5.14）和四甲基双酚A（5.15）置于50ml玻璃烧杯中，加少量甲醇（5.5）溶解，转移至10ml容 量瓶中，用甲醇（5.5）稀释至标线，混匀。制备的标准贮备液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，保 存期为1a。也可购买市售有证标准溶液，按标准溶液证书保存。 5.17双酚类化合物标准中间液（ρ=100μg/ml） 准确移取1.00ml双酚类化合物标准贮备液（5.16）于10ml容量瓶中，用甲醇（5.5）定容至标 线，标准中间液于4℃以下，冷藏、密封、避光保存，保存期为6m。 5.18双酚类化合物标准使用液（ρ=10μg/ml） 准确移取1.00ml双酚类化合物标准中间液（5.17）于10ml容量瓶中，用甲醇（5.5）定容至标 线，标准使用液于4℃以下，冷藏、密封、避光保存，保存期为6m。 5.19石英滤膜：孔径为0.45μm，使用前在400℃的马弗炉中烘烤2h。 5.20针头过滤器：有机系，孔径为0.45μm，经甲醇（5.5）清洗晾干，确保没有目标物。 5.21氮气：纯度≥99.99%。 6仪器和设备 6.1采样瓶：250ml，棕色细口玻璃瓶，配玻璃塞。使用前可用实验用水、丙酮（5.9）依次清洗。 6.2高效液相色谱仪（HPLC）：配备荧光检测器（FLD）。 6.3色谱柱：填料粒径5μm，柱长25cm，内径4.6mm的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。 6.4浓缩装置：氮吹仪等性能相当的浓缩装置。 6.5固相萃取装置：自动或手动固相萃取仪，可连固相萃取柱。DB21/T4150—2025 36.6固相萃取柱：500mg/6ml，聚丙烯或者玻璃材质，填料为C18或苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其 他等效固相萃取柱。 6.7玻璃注射器：5ml。 6.8微量注射器：50μl、100μl、250μl、1000μl。 6.9量筒：50ml、100ml、250ml。 6.10玻璃烧杯：50ml、250ml。 6.11容量瓶：10ml。 6.12过滤装置：配有砂芯滤器和真空泵，抽滤压力勿超过-50kPa。 6.13超声波提取仪：超声频率不低于40kHz，具备水温监控功能，保证样品充分接受超声萃取。 6.14一