ICS 71.040.40 CCS G 15 13 河北省 地方 标准 DB 13/T 6140—2025 碳酰氟中杂质的测定 2025 - 05 - 27发布 2025 - 06 - 03实施 河北省市场监督管理局 发布 Q/LB.□XXXXX-XXXX 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由邯郸市市场监督管理局提出。 本文件起草单位：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司。 本文件主要起草人：倪珊珊、郑秋艳、崔雯、苏子杰、滕莹、魏晓娟、王蒙蒙、张露露。 DB 13/T 6140 —2025 1 碳酰氟中杂质的测定 1 范围 本文件规定了电子工业用气体碳酰氟中杂质的检测原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定 步骤及结果处理等。 本文件适用于电子工业用气体碳酰氟中氢气、氧气 +氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化 碳、三氟化氮、氧化亚氮和氟化氢的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 28726 气体分析 氦离子化气相色谱法 GB/T 32386 -2015 电子工业用气体 六氟化钨 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 样品 碳酰氟样品质量应符合表 1的要求。 表1 碳酰氟的技术指标 项 目 技术指标 氢气（H2）含量（体积分数）， 10-6 ≤30 氧气+氩气（O2+Ar）含量（体积分数）， 10-6 ≤30 氮气（N2）含量（体积分数）， 10-6 ≤30 一氧化碳（ CO）含量（体积分数）， 10-6 ≤30 二氧化碳（ CO2）含量（体积分数）， 10-6 ≤600 四氟化碳（ CF4）含量（体积分数）， 10-6 ≤50 三氟化氮（ NF3）含量（体积分数）， 10-6 ≤50 氧化亚氮（ N2O）含量（体积分数）， 10-6 ≤30 氟化氢（HF）含量（体积分数）， 10-6 ≤150 5 氢气、氧气 +氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亚氮 的测定 原理 采用气路切换装置 的氦离子化检测器 的气相色谱仪 （GB/T 28726 ）对各组分分析。当样品气 体 经色谱柱分离后进入氦离子化检测器时，与亚稳态的氦发生非弹性碰撞而电离，在检测器的收集极 输出相应的微电流，微电流经放大器放大后的电流讯号在一定范围内与组分含量成正比。将样品气 体的色谱峰与 标准气体 进行比较，根据保留时间定性，讯号大小定量， 从而测定样品气体中各组分 的含量。 试剂或材料 载气：高纯氦气，纯度≥ 99.999×10-2（体积分数）； DB 13/T 6140 —2025 2 标准气体： 氦中氢气 标准气体 ：含量为 5× 10-6（体积分数）； 氦中氧气+氩气标准气体： 含量为5× 10-6（体积分数）； 氦中氮气标准气体： 含量为5× 10-6（体积分数）； 氦中一氧化碳 标准气体： 含量为5× 10-6（体积分数）； 氦中二氧化碳 标准气体： 含量为5× 10-6（体积分数）； 氦中四氟化碳 标准气体： 含量为5× 10-6（体积分数）； 氦中三氟化氮 标准气体： 含量为5× 10-6（体积分数）； 氦中氧化亚氮 标准气体： 含量为5× 10-6（体积分数）； 仪器设备 采用配备气路切换装置和氦离子化检测器（ PDHID）的气相色谱仪 ，仪器对氢气、氧气+氩气、 氮气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亚氮 含量测定的检测限不大于 0.01×10-6（体 积分数） 。 a) 色谱柱 预分离柱 ：长3.0 m，内径3.2 mm，内部装填颗粒度为（ 60～80）目的10%的Kel F的红色硅藻土 填料的镍 色谱柱或其他等效色谱柱 ； 色谱柱1：长3.0 m，内径3.2 mm，内部装填颗粒度为（ 60～80）目的13X分子筛不锈钢色谱柱 或 其他等效色谱柱 ，该柱用于测定氢气、氧气 +氩气、氮气、一氧化碳的含量。 色谱柱2：长3.0 m，内径3.2 mm，内部装填颗粒度为（ 60～80）目的HAYESEP Q不锈钢色谱柱 或 其他等效色谱柱 ；该柱用于测定 二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亚氮 的含量。 b) 仪器气路分析流程见附录 A。 测定步骤 5.4.1 测定前准备 按GB/T 28726 的要求启动仪器，并严格试漏，以保证管路气密性。调整仪器各部件达到测定条 件，待仪器稳定后即可测定。 测定推荐条件如下： a) 载气流速： 120 mL/min ； b) 衰减：10-9； c) 色谱柱温度： 60 ºC； d) 检测器温度： 150 ºC； e) 进样体积： 0.5 mL； 5.4.2 标准气体测定 标准气应选用有证标准物质认定证书的标准气体。在符合规定的测定条件下定体积进样，待测 定组分峰出完后，测其峰面积，取平行测定两次峰面积的算术平均值为定量标准，两次峰面积的相 对偏差应不大于 5%。 5.4.3 样品气体测定 将待测样品气用取样阀及取样管与仪器进样阀入口连接，充分置换取样阀及其管道。按仪器操 作规程，以定标时同样的测定条件 定体积切换进待测样品气。平行测定待测样品气至少两次，取其 平均值。 结果处理 按公式（1）分别计算 氢气、氧气 +氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、 氧化亚氮 的含量。 )1( ΦΦ  sii siiAA 式中： DB 13/T 6140 —2025 3 iΦ—样品气中待测组分 i的含量（体积分数， 10-6）； siΦ —标准气中待测组分 i的含量（体积分数， 10-6）； iA —样品气中待测组分 i的峰面积 ； siA —标准气中待测组分 i的峰面积 ； i—代表待测组分。 6 氟化氢含量的测定 按GB/T 32386-2015中规定的氟化氢含量 的测定方法 进行测定 。 7 精密度和准确度 碳酰氟中杂质的测定结果的相对标准偏差不大于 5%。 DB 13/T 6140 —2025 4 A A 附录 A （资料性） 碳酰氟中氢气、氧气 +氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亚氮含量测 定气路示意图 注： 1）定量管 1、定量管 2的体积均为 0.5mL； 2）针阀1、针阀2、针阀3和针阀4均为放空阀； 3） 氢气、氧气 +氩气、氮气、一氧化碳 经由阀Ⅰ、预分离柱、阀 2和色谱柱 1进入PDD检测器； 4）二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亚氮 经由阀1、色谱柱 2和阀3进入PDD检测器。 图A.1 测定气路示意图