ICS 75-010 SY CCS E 11 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 53952024 代替 SY/T 5395—2016 黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法 2024—09—24 发布 2025一0324 实施 国家能源局 发布 SY/T 5395—2024 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 试剂和材料 5 仪器和设备 6 样品采集与制备 7 溶液配制 8 阳离子交换容量测定 9 盐基分量测定 10 平行试验 D SY/T 53952024 前言 本文件按照GB/T 1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 本文件代替 SY/T 5395—2016 《黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法》，与SY/T 5395一 2016相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了范围（见第1章，2016年版的第1章）； b）更改了术语和定义（见第3章，2016年版的第3章）； c）删除了原理（见2016 年版的第4章）； d）更改了试剂及材料（见第4章，2016年版的第6章）； e）更改了对仪器的关键性能要求 （见第5章，2016年版的第5章）； f）增加了“样品采集与制备”，并将2016年版的有关内容更改后纳人（见第6章，2016年版 的7.1); g）增加了“溶液配制”，并将2016年版的有关内容更改后纳人（见第7章，2016年版的7.2）； h）增加了“三氯化六氨合钴浸提分光光度法”（见8.2）； （），，（ j）更改了阳离子交换容量、盐基分量和盐基总量计算公式（见8.1.8、9.1.3，2016 年版的第10章）； k）更改了样品平行测定次数要求 交（见10.2，2D16 年版的8.2)，增加了对计算结果小数位数要求 (见 8.1.8、8.2.5、9.1.3); 1）删除了“试验报告”（见2016年版的第12章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本文件起草单位：中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司中海油实验中心、中国石油辽河 油田分公司勘探开发研究院、中国石化胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油大学（华东)、中 联煤层气有限责任公司、中国石油华北油田分公司勘探开发研究院、西安石油大学、中国石油集团测 并有限公司地质研究院。 本文件主要起草人：李洋冰、黄英、张宏、丁玉娟、马立涛、韩学辉、吴鹏、苏雪峰、任大忠、 鲁印龙、张书栋、张铜耀、胡维强、何伟、贺国芬、方朝强、周敏。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -1991年首次发布为 SY/T 5395—1991，2016年第一次修订； -本次为第二次修订。 II SY/T 53952024 黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法 1 范围 本文件描述了黏王阳离子交换容量氯化铵一乙醇浸提分光光度法、三氯化六氨合钻浸提分光光 度法测定方法和盐基分量原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法。 本文件适用于地层岩石中黏土矿物的阳离子交换容量及盐基分量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 29172 岩心分析方法 SY/T 6404岩石中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱及质谱分析方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 阳离子交换容量cation exchange capacity （CEC) 黏土矿物中被吸附的可与外来流体中的阳离子进行交换的各种阳离子总量。 3.2 盐基分量 base component 黏土矿物吸附的每一种阳离子的含量。 3.3 盐基总量 base total 黏土矿物中被交换出来的盐基分量之和。 4 试剂和材料 4.1试验用水：去离子水或超纯水。 4.2乙醇：95%，析纯 4.3 浓氨水:25.0%～ 28.0%，分析纯。 4.4浓盐酸：36.0%～38.0%，分析纯。 4.5 浓硝酸：65.0%～ 68.0%，分析纯。 4.6 碘化汞：分析纯。 4.7碘化钾：分析纯。 1 SY/T 53952024 4.8氢氧化钠:分析纯。 4.9 氯化铵：分析纯。 4.10 三氯化六氨合钴：优级纯。 4.11 氯化锶：分析纯。 4.12 钾、钙：钠、镁、氨离子标准溶液，1000mg/L。 4.13 氩气：纯度≥99.99%。 4.14 离心管：100mL。 4.15 塑料瓶：500mL。 4.16 一次性针式过滤器：0.22μm。 4.17 慢速定性滤纸：直径12.5cm。 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、25mL。 4.19 容量瓶：50mL、100mL、1000mL。 5仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计：波长范围190nm～900hm, 精度不低于1nm。 5.2 紫外可见分光光度计：波长范围190mm～ 110Onm，精度不低于1nm。 5.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：波长范围175nm～ 785nm，200mm波长处分辨率不低于 0.009nm. 5.4离心机：最高转速不低于4000r/min。 5.5 研磨机：研磨头和研磨钵为玛瑙材质 5.6 酸度计：精度为0.01级。 5.7 电子天平：精度为0.001g。 5.8 恒温干燥箱：最高控温不低于120℃，精度为1℃ 5.9 振荡器：振荡频率可控制在每分钟 150 200次。 6样品采集与制备 6.1样品采集 泥页岩样品不少于20g，其他性样品不少于50g，样品应标明井号、井深、层位、岩性和采样时 间等信息。 6.2样品制备 6.2.1 对样品洗油。洗油按GB/T 29172的规定执行。 6.2.2 洗油后样品烘干。 6.2.3烘干后用研磨机粉碎，粉碎后样品用0.250mm标准筛过筛。 6.2.4过筛后样品按 GB/T 29172 的规定烘干。样品置于干燥器内待测。 7溶液配制 7.110%氯化锶溶液 称取10g氯化锶于烧杯中，加水溶解移至100mL容量瓶中用水定容、摇匀。 2 SY/T 5395—2024 7.20.5mol/L 氯化钾溶液 称取37.25g氯化钾于烧杯中，加水溶解移至1000mL容量瓶中用水定容、摇匀。 7.330%氢氧化钠溶液 称取30g氢氧化钠于塑料烧杯中，加水溶解移至100mL容量瓶中用水定容、摇匀。存放于塑料 瓶中。 7.4盐酸溶液 浓盐酸和水按照体积比1 ：1配制。 7.5 氨水溶液 浓氨水和水按照体积比1 ：1配制。 7.6硝酸溶液 浓硝酸和水按照体积比1：1配制。 7.750%乙醇溶液 量取95%乙醇 526mL，用水稀释至1000mL。 7.8碱性交换液 7.8.1称取26.8g氯化铵置于1000mL烧杯中， 加人150mL水， 溶解后加入95%乙醇 790mL，搅拌、 摇匀。 7.8.2摇匀后样品用体积比为1：1的氨水或盐酸调pH值为8.3，移至1000mL容量瓶中，用水定 容、摇匀。 7.9 中性交换液 称取26.8g氯化铵置于1000mL烧杯中，加入150mL水，溶解后加人95%乙醇790mL，搅拌、 摇匀，移至1000mL容量瓶中，用水定容、摇匀。 7.10 奈斯特试剂 7.10.1 称取10g碘化汞和7g碘化钾置于玛瑙研钵中，加入少量水研磨成糊状，再加水直至全部溶解 后，用水冲洗入小烧杯中。 7.10.2在小烧杯中不断搅拌下加人30%氢氧化钠溶液50mL，最后全部移至100mL容量瓶中，用水 定容、摇匀，置于暗处 72h。 7.10.3待溶液澄清，将上部清液移至棕色瓶中，置于暗处。 7.11 1.660cmolL三氯化六氨合钴溶液 称取4.458g三氯化六氨合钴溶于水，移至1000mL容量瓶中，用水定容、摇匀，冷藏保存。 7.12钠、钾、镁、钙混合标准贮备液 将1.0mL钠标准溶液、2.5mL钾标准溶液、(.5mL镁标准溶液、1.0mL钙标准溶液加入100mL