SN ICS85.080.01 CCS Y 33 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5723—2024 纸制品中5种异噻唑嘛酮类防腐剂测定 液相色谱法 Determination of 5 isothiazolone preservatives in paper products- Liquid chromatography method 以正式 2024-12-31发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署‧发 布 SN/T 5723—2024 前 言 起草， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国长春海关、中华人民共和国济南海关。 本文件主要起草人：杨璐、胡婷婷、王乐、康明芹、马书民、张勋、宋翱、李玲、聂丹丹、周晓。 以正式出版文本为准 SN/T 5723—2024 纸制品中5种异噻唑嘛酮类防腐剂测定 液相色谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了采用液相色谱法测定纸制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂的定量分析方法。 本文件适用于卫生纸、纸巾纸、湿巾纸、尿不湿、新闻纸、白卡纸、牛皮纸等纸制品中5种异噻唑啉酮 类防腐剂的测定。 2 规范性引用文件 本为# 本文件。 GB/T6682 3术语和定义 4原理 试样中的5种异噻唑啉酮类防腐剂采用甲醇提取，提取液经滤膜过滤，用配二极管阵列检测器的液 相色谱仪进行测定，外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1甲醇：色谱纯。 5.25种异噻唑啉酮标准品：纯度大于或等于98%，见附录A。 5.3标准储备溶液：分别准确称取适量标准品（5.2)用甲醇（5.1)溶解，分别配制成100mg/L的标准储 备液。 5.4标准工作液：分别准确移取标准储备溶液（5.3)适量置于容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，摇 匀。混合标准工作溶液浓度可根据实际需要配制。 5.5 5微孔滤膜：0.22μm，有机系。 1 SN/T 5723—2024 6仪器 6.1 分析天平：感量为0.01mg和0.01g。 6.2 涡旋混合器。 6.3 超声波提取器。 6.4 液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。 7 分析步骤 7.1 提取 取有代表性的试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀，装入洁净的样品袋内，密封并做出标记 制样过程中应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 准确称取1g（精确至0.01g)样品至50mL具塞离心管中，准确加人10mL 甲醇（5.1），涡旋混合 均匀后超声提取30min，冷却至室温后，取上清液过滤膜（5.5)过滤，供液相色谱仪测定。 7.2 测定 7.2.1 仪器参考条件 a) 5 5 μm,或性能相当者 b) 流速：1.0mL/min。 c) 色谱柱温度：40℃。 d) e) 定量波长:276 nm.316 nm (J 进样量:10 μL。 g) 梯度洗脱程序见表1,测定波长与相应测定物质见表2。 表 1 梯度洗脱条件 时间/min 甲醇/% 水 / % 0.0 20 80 3.0 20 80 5.0 90 10 12.0 90 10 12.1 20 80 15.0 20 80 2 SN/T 5723—2024 测定波长与相应测定物质 波长/nm 测定物质 276 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 276 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI) 276 2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI) 276 4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DOCI) 315 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT) 7.2.2 液相色谱分析 根据5种异噻唑啉酮类化合物在不同波长下的紫外吸收情况，在276nm下对2-甲基-4-异噻唑啉 3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OI）、45-二氯-2-正辛基-4- 异噻唑啉-3-酮(DOCI)进行定量分析，在315nm下对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）进行定量分析。根 据被测样液中的组分含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行分析，对于高浓度样品应适当进行系 列稀释。标准工作液和样液中被测组分的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下，标 准溶液色谱图见附录B。 7.2.3 空白试验 在不加入试样情况下，均按7.1、7.2进 X 结果计算和表达 (c; -co)×V×f X. ...(1) m 式中： X; 试样中待测物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ci 从标准工作曲线读取的待测物质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co 从标准工作曲线读取的空白溶液中待测物质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； f 稀释因子； m 试样的质量，单位为克（g）。 注：计算结果保留小数点后2位。 9 测定低限和回收率 9.1 测定低限 本方法5种异噻唑啉酮的测定低限均为5.0mg/kg。 9.2 2回收率 在阴性样品中添加5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg，按上述方法进行分析，异噻唑啉酮类防腐剂的 3 SN/T 5723—2024 回收率为79.1%～99.6%。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a) 使用的标准编号； b) 样品来源及描述； c) 仪器方法描述； d) 测试结果； e) 任何偏离本文件的细节； f) 试验日期。 以正式出版文本为准 SN/T 5723—2024 附录A （规范性） 5种异噻唑啉酮标准物质信息 5种异噻唑啉酮标准物质信息见表A.1。 表A.15种异噻唑啉酮标准物质信息 化合物名称 结构式 CAS号 分子质量 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 115.1 CH, 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI) 26172-55-4 149.6 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT 2634-33-5 151.2 NH 2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI) 26530-20-1 213.3 4,5-二氯-2-正辛基-4-异 64359-81-5 282.2 噻唑啉-3-酮(DOCI)