SN ICS 85.080.01 CCS Y 33 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5722—2024 丙二醇 含量的测定 高效液相色谱法 Determination of 2-bromo-2-nitro-1,3-propanediol in paper products- High performance liquid chromatography method 以正式 2024-12-31 发布 2025-07-01 实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T 5722—2024 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：江门海关技术中心。 本文件主要起草人：彭晓俊、蒋小良、王春利、梁伟华、秦汉、张健玲。 以正式出版文本为准 SN/T5722—2024 纸制品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇 含量的测定高效液相色谱法 1范围 本文件描述了纸制品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（溴硝醇）的高效液相色谱的检测方法。 本文件适用于纸巾、卫生纸、纸杯、纸尿布中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定》 4方法提要 式出版文本 的标准物质比较保留时间定性,外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1 甲醇(CH:OH)：色谱纯。 5.2 乙腈(CH,CN)：色谱纯。 磷酸；优级纯。 5.4（ 0.1%磷酸溶液：准确吸取1mL磷酸（5.3），用水稀释至1000mL。 5.5 标准品：溴硝醇（CAS号：52-51-7），纯度≥99.0%。 5.6 标准储备液：1.0mg/mL。称取100.0mg（精确至0.1mg）漠硝醇标准品，用甲醇（5.1)溶解并定容 至100mL。于4℃避光贮存，有效期为4个月。 5.7标准工作溶液：准确吸取溴硝醇标准储备液（5.6）0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL和10.00mL，用甲醇（5.1）定容至50mL，配制成质量浓度分别为0.000ug/mL、 2.000μg/mL、5.000μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、40.00μg/mL、200.0μg/mL的标准系列工作 溶液，临用前现配。 5.8滤膜：0.22μm有机相滤膜。 1 SN/T 5722—2024 6仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪：配有紫外或二极管阵列检测器。 6.2 2分析天平：感量为0.0001g。 6.3涡旋振荡器。 6.4具塞离心管：50mL。 7试样制备与保存 取有代表性的样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀，在室温下避光保存。 8 测定步骤 8.1提取 为准 8.1.1 样品的提取：准确称取1g（精确至0.0001g）试样于50mL具塞离心管（6.4）中，加甲醇 20mL，涡旋混匀后静置10min，取适量萃取液过0.22um有机相滤膜（5.8），待测。 8.1.2除不加人样品外，其余均按照8.1.1制备空白溶液 8.2试样测定 8.2.1 液相色谱参考条件 版文 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试 是合适的。 a) 色谱柱：Cls柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者 b) 流动相：甲醇+乙腈+0.1%磷酸溶液=20十10十70（体积比）。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 检测波长：210nm。 e) 柱温:35℃ 进样量:10 μL。 8.2.2 标准曲线的制作 按照8.2.1所列测试条件，将标准系列工作溶液（5.7)注人高效液相色谱仪中，测定相应的溴硝醇峰 面积，以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 8.2.3试验溶液的测定 将试样溶液（8.1.1）和空白溶液（8.1.2)按照8.2.1所列测试条件得到相应的溴硝醇峰面积，根据标 准曲线得到待测液中溴硝醇的质量浓度。溴硝醇的液相色谱图见附录A。 9结果计算与表达 按公式(1)计算试样中溴硝醇的含量，计算结果需扣除空白值。 cXVX1 000 X = m ×1 000 ×1 000 .(1) 2 SN/T 5722—2024 式中： X 一一样品中待测物的含量，单位为克每千克（g/kg）； C 由标准曲线得出的试样溶液中待测物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V -试样定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）。 计算结果保留3位有效数字。 10定量限、回收率和精密度 10.1定量限 本方法对纸巾、卫生纸、纸杯、纸尿布中溴硝醇的定量限为0.048g/kg。 10.2 ：回收率和精密度 采用本方法对纸巾、卫生纸、纸杯、纸尿布等基质进行添加回收率 附录B。 3 SN/T 5722—2024 附录A (资料性) 溴硝醇液相色谱图 溴硝醇标准溶液液相色谱图见图A.1。 Fnvu 90 80 70 60 浪硝醇 50 40 30 20 10 -10] 201 0. 0 1. 0 5. 0 6.0 7. 0 8. 0 t/min 肖醇标准溶液液相色谱图（40μg/mL） 以正式出版文本为准 SN/T 5722—2024 附 录 B (资料性) 纸制品中溴硝醇的添加回收实验数据 纸制品中溴硝醇的添加回收实验数据见表B.1。 表 B.1 纸制品中溴硝醇的添加回收实验数据（n=8） 添加水平 回收率 相对标准偏差 化合物 基质 g/kg % % 0.048 96.4~107 纸杯 0.100 99.4~102 1.0 0.200 95.9~103 2.3 0.048 97.4~102 1.5 卫生纸 0.100 ¥97.0~101 1.6 95.1~103 0.200 2.3 溴硝醇 0.048 97.1~103 2.1 纸巾 98.6~101 1.0 97.8~101 1.0 97.7~105 2.2 纸尿布 0.100 95.4~100 1.5 0.200 97.5~102 1.6 5