SN ICS 83.010.01 CCS G 31 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5720—2024 塑料及其制品中N-羟甲基丙烯酰胺的检测 气相色谱-质谱法 Determination of N-methylol acrylamide in plastics and plastic products- Gas chromatography-mass spectrometry 以正式 2024-12-31发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署‧发 布 SN/T 5720—2024 前 起草， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：福州海关技术中心、福州大学、长乐聚泉食品有限公司。 本文件主要起草人：唐熙、李小晶、陈曼实、翁齐彪、邱凌、张芳、陈丽娟、熊勤彪、涂佳怡。 以正式出版文本为准 SN/T 5720—2024 塑料及其制品中N-羟甲基丙烯酰胺的检测 气相色谱-质谱法 1范围 本文件适用于塑料及其制品中N-羟甲基丙烯酰胺的测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 4原理 试样用甲醇超声提取，提取液经氮 气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。 5设备与材料 5.1 气相色谱-质谱联用仪:配有 EI源 5.2 分析天平:感量为0.1 mg。 5.3 超声波振荡器：功率不低于220W。 5.4 氮吹仪。 5.5 针头式有机过滤头：0.45um。 6试剂 6.1 甲醇：色谱纯。 6.2标准物质：N-羟甲基丙烯酰胺（CAS号：924-42-5），纯度≥98.0%。 6.3标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.01g（精确至0.1mg)N-羟甲基丙烯酰胺标准物质（6.2） 于10mL容量瓶中，用甲醇（6.1)溶解并定容至刻度，0℃～4℃密封避光保存，有效期为3个月。 6.4标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（6.3），用甲醇（6.1）配制成质量浓度为0.1mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列标准工作溶液。 / 试样的制备 取有代表性样品10g，制成约0.5cm×0.5cm的试样，混匀后用于测试。 1 SN/T 5720—2024 8试验步骤 8.1提取 准确称取1g（精确至0.1mg）试样于50mL具塞锥形瓶中。加人25mL甲醇，超声提取 30min，滤出提取液；往残留物中加人25mL甲醇，超声提取30min；合并两次提取液，氮吹至近干。 加入2mL甲醇复溶，经0.45μm尼龙滤膜过滤后，用气相色谱-质谱联用仪分析， 8.2 空白试验 除不加试样外，按8.1步骤执行，得到空白样液。 8.3测定 8.3.1气相色谱-质谱参考工作条件 气相色谱-质谱参考工作条件如下： a） b） 1 1min），以15℃/min升至 250℃（保持3min）； c） 载气：氮气，纯度>99.999%； d) 流速:1 mL/min; e) 进样口温度：250℃； (J 分流模式：分流进样，分流比5 g) 进样量：1uL； h) 色谱-质谱接口温度：25 i) 离子源温度：230℃； j) 四级杆温度：150 k) 电离方式：EI； 1) 电离能量:70 eV; m） 溶剂延迟:3 min; n) 测定方式：选择离子监控（SIM），SIM参数见表1。 表1N-羟甲基丙烯酰胺的特征离子和定量离子 化合物名称 特征离子(m/） 定量离子(m/） N-羟甲基丙烯酰胺 44,55,71 55 8.3.2标准工作曲线绘制 将标准工作溶液（6.4)按浓度由低到高顺序依次进样，按色谱条件（8.3.1)进行测定，以标准工作溶 液中目标物的浓度为横坐标，以定量离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 8.3.3定性 （变化范围在土2.5%之内），待测样液中目标化合物的选择离子丰度比与标准工作溶液的丰度比一 2 SN/T 5720—2024 致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断待测样液中存在目标化合物。N-羟甲基丙烯酰胺标准 溶液的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录A，典型离子碎片图见附录B。 表2相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50% >20%~50% >10%~20% ≤10% 允许的相对偏差 ±20% ± 25% ±30% ±50% 8.3.4定量 依次对空白样液和待测样液进行测试，由标准曲线得到样液中目标物的浓度。 样品溶液中目标物 的响应值均应在标准工作曲线的线性范围内，若超出线性范围，则应用甲醇稀释到线性范围所包含的 浓度。 9结果计算 试样中N-羟甲基丙烯酰胺的含量按公式(1)计算。 X : (c-c)×V) (1) 文本为准 式中： X 试样中N-羟甲基丙烯酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c 待测样液中N-羟甲基丙烯酰胺的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co 空白样液中N-羟甲基丙烯酰胺的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A 提取液用量，单位为毫升（mL）； 稀释倍数； 称样量，单位为克（g） m 计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。 允许差和检出限 在重复性条件下，2次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。 本方法的检出限为0.02mg/kg，定量限为0.2mg/kg。 3 SN/T 5720—2024 附 录A (资料性) N-羟甲基丙烯酰胺的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 N-羟甲基丙烯酰胺的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见图A.1。 L 00g 9 F 000 9 5 500 5 000 - 4 500 4 000 - 3 000- 2 500 - 2000- 1 500- 1 000 - 500 - 6. 0 7. 0 7. 5 8.0 t/min 图A.1 洗胺标准溶液的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 SN/T 5720—2024 附录B （资料性） N-羟甲基丙烯酰胺的典型离子碎片图 N-羟甲基丙烯酰胺的典型离子碎片图见图B.1。 55. 0 9.500 000 6 8 500 8 000 7 500 7 000 27. 0 6 500 6 000 5 000 4 500 4 000 3 500 3 000 2 500 2 000 1 500 1 000 500 18. 0 84. 0 100. 0 60 65707580 85 90 95100 105 m/z 经甲基丙烯酰胺的典型离子碎片图 5