SN ICS 67.250 CCS C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5719—2024 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中4.4-联苯二酚、 1，1'-磺酰基（4-氯苯）的测定 高效液相色谱法 Food contact materials-Polymer materials-Determination of 4 , 4'-biphenol and 1, 1'-sulfonylbis 4-chloro-benzene] in food simulants-—High performance liquid chromatography 2024-12-31发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署‧发 布 SN/T 5719—2024 前 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国南京海关、中华人民共和国济南海关、暨南大学、中华人民共和国 南宁海关。 本文件主要起草人：刘桂华、钱凯、王乐、倪惠银、胡长鹰、蔡翔宇、陈璐、陈明、苏凤、陈烯、郑新华、 商贵芹。 以正式出版文本为准 SN/T 5719—2024 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中4，4'-联苯二酚、 1，1'-磺酰基二（4-氯苯）的测定 高效液相色谱法 1范围 本文件描述了塑料、涂料和涂层制品等高分子材料接触的食品模拟物中4.4-联苯二酚和1，1'-磺 酰基二（4-氯苯）的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于与塑料、涂料和涂层制品等高分子材料接触的食品模拟物中4,4-联苯二酚和1，1' 磺酰基二(4-氯苯)的测定。 2 规范性引用文件 本为 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB5009.156 食品安全国家标准，食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB31604.1 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 食品接触材料及制品根据GB31604.1和GB5009.156进行迁移试验后，水、4%乙酸（体积分数）、 10%乙醇（体积分数）、20%乙醇（体积分数）、50%乙醇（体积分数）浸泡液经过滤后直接进样；95%乙醇 （体积分数）浸泡液过滤后，用水稀释后进样；异辛烷浸泡液经85%乙溶液萃取后，采用高效液相色谱 分离，紫外检测器或二极管阵列检测器测定，外标法定量 5 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。 5.14，4'-联苯二酚（CAS号：92-88-6）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.21，1'-磺酰基二（4-氯苯）（CAS号：80-07-9）：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 1 SN/T 5719—2024 5.3 冰乙酸（CAS号：64-19-7）。 5.4无水乙醇（CAS号：64-17-5）。 5.5 5异辛烷（CAS号：540-84-1） 5.6 乙腈（CAS号：75-05-8）：色谱纯。 5.7 甲醇（CAS号：67-56-1）：色谱纯。 5.8 食品模拟物如下： 4%（体积分数）乙酸溶液：量取40mL冰乙酸（5.3），加960mL水，混匀； b）10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（5.4），加900mL水，混匀； 20%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（5.4），加800mL水，混匀； (P 50%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（5.4），加500mL水，混匀； e) 95%（体积分数）乙醇溶液：量取950mL无水乙醇（5.4），加50mL水，混匀。 5.9 85%乙睛溶液：量取85mL乙睛（5.6），加15mL水，混匀。 5.10 4，4'-联苯二酚标准储备液（1000mg/L）：准确称取4，4'-联苯二酚（5.1）50mg（精确至 0.1mg），加人25mL甲醇（5.7）至完全溶解后，转移至50mL容量瓶中，用甲醇（5.7）定容至刻度， 混匀。 5.111,1'-磺酰基二（4-氯苯）标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.1-磺酰基二（4-氯苯）（5.2)50mg （精确至0.1mg），加人25mL甲醇（5.7），40℃水浴超声至完全溶解。待溶液冷却至室温后，转移至 50mL容量瓶中，用甲醇（5.7）定容至刻度，混匀 5.121,1'-磺酰基二（4-氯苯）标准中间液（100mg/L）：准确移取2.5mL1，1'-磺酰基二（4-氯苯）标准 储备液(5.11)至25mL容量瓶中,用甲醇(5.7)定容至刻度,混匀。 5.13系列混合标准中间液：按照表1准确移取4，4'-联苯二酚标准储备液（5.10）和1，1'-磺酰基二（4- 准溶液中4,4'-联苯二酚和1,1'-磺酰基二（4-氯苯)的浓度水平见表2。 表1系列混合标准中间液的配制 母液移取体积 定容体积 溶液编号 4.4°联苯二酚 1,1'-磺酰基二（4-氯苯） 溶剂 mL 标准储备液(5.11) 标准中间液（5.13) L1 50 μL 100 μL 25 由 L2 250 μL 200 μL 25 由 L3 750 μL 400 μL 25 由 L4 1.5 mL 500 μL 25 由 L5 3.0 mL 750 μL 25 由 L6 6.0 mL 1 000 μL 25 甲醇 表 2 系列混合标准中间液中目标化合物的浓度信息 系列混合标准中间液中目标化合物的质量浓度/（mg/L） 化合物名称 L1 L2 L3 L4 L5 L6 4，4'-联苯二酚 2.0 10.0 30.0 60.0 120.0 240.0 1,1'-磺酰基二(4-氯苯) 0.40 0.80 1.6 2.0 3.0 4.0 2 SN/T57192024 5.14系列混合标准工作液： a）异辛烷中系列混合标准工作液：准确移取异辛烷（5.5)2.0mL至6个具盖离心管中，分别依次 加人100μL系列混合标准中间液（5.13）混匀，然后分别准确加入2.0mL85%乙睛溶液 （5.9），旋紧盖子后用涡旋振荡器（6.3）涡旋振荡5min，4000r/min离心5min，移取下层澄清溶 液，经微孔滤膜(6.5)过滤后，滤液待测。获得4，4-联苯二酚的质量浓度分别为0.100mg/L、 0.500mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0mg/L，1,1-磺酰基二（4-氯苯）的质量浓 度分别为0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.200mg/L的系 列混合标准工作溶液。 b）95%乙醇（体积分数)中系列混合标准工作溶液：分别准确移取500μL系列混合标准中间液 (5.13)至6个10mL容量瓶中，用95%（体积分数）乙醇溶液[5.8e)］定容至刻度，混匀，得到 95%（体积分数）乙醇溶液中4，4'-联苯二酚的质量浓度分别为0.100mg/L、0.500mg/L、 1.50mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0mg/L，1，1'-磺酰基二（4-氯苯）的质量浓度分别为 0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.200mg/L的系列混合标 准工作溶液。然后分别从上述系列混合标准溶液中准确移取5mL至 10mL容量瓶中，加水 定容至刻度线，待测。 c) 其他食品模拟物中系列混合标准工作液：分别准确移取500μL系列混合标准中间液（5.13）至 6个10mL容量瓶中，用4%（体积分数）乙酸溶液[5.8a）定容至刻度，混匀，得到4%（体积分 数）乙酸溶液中4，4-联苯二酚的质量浓度分别为0.100mg/L、0.500mg/L、1.50mg/L、 3.00mg/L、6.00mg/L、12.0mg/L,1,1-磺酰基二（4-氯苯）的质量浓度分别为0.020mg/L、 0.040mg/L、0.080mg/L、0.100mg/L、0.150mg/L、0.200mg/L的系列混合标准工作溶液。 水、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液中系列混 合标准工作液参照4%（体积分数）乙酸溶液中系列混合标准工作液的方式进行配制。 6 仪器和设备 6.1 分析天平:感量 0.1 mg。 6.3 涡旋振荡器。 6.4 离心机。 6.5行 微孔滤膜：0.22μm，PTFE滤膜。 6.6 移液器:100 μL、1000μL、5mL。 7试验步骤 7.1试液的制备 7.1.1迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156、GB31604.1的要求，用适当的模拟物和 化学替代溶剂对样品进行迁移试验，得到的食品模拟物试液和化学替代溶剂试液混匀后进行下一步试 验。如果不能尽快进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。冰箱中保存的试液 应恢复至室温后进行下一步试验。 3 SN/T 5719—2024 7.1.2 待测试液的制备 7.1.2.1: 异辛烷浸泡液的处理 准确移取迁移试验所得异辛烷浸泡液2.0mL至具盖离心管中，准确加人2.0mL85%乙溶液 （5.9），旋紧盖子后用涡旋振荡器（6.3）涡旋振荡5m