SN ICS 67.250 CCS C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5718—2024 食品接触材料 高分子材料 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的 测定 气相色谱-质谱法 Food contact materialsPolymer materialsDetermination of 2,2,4 spectrometry method 2024-12-31发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署‧发 布 SN/T 5718—2024 前 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国江门 海关。 本文件主要起草人：李成发、林君峰、陈麒宇、廖文忠、蒋小良、方红、王成云、谢堂堂 以正式出版文本为准 SN/T 5718—2024 食品接触材料•高分子材料 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的 测定 气相色谱-质谱法 1范围 本文件描述了食品接触材料中2，2，4，4-四甲基-1，3环丁二醇迁移量的气相色谱-质谱测定方法。 本文件适用于食品接触材料中2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇迁移量的测定 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于 本文件。 X GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB31604.11 食品安全国家标准•食品接触材料及制品迁移试验通则 3 术语和定义 术出版 4原理 食品接触材料根据GB31604.1及GB5009.156进行迁移试验后，采用气相色谱-质谱法进行检测。 其中，水基、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂95%乙醇溶液通过乙酸乙酯提取后进样测定，油 脂类食品模拟物通过甲醇提取后进样测定，化学替代溶剂异辛烷经过滤后直接进样测定。外标法定量。 5试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2 丙酮：色谱纯。 5.3 乙酸乙酯：色谱纯。 5.4 冰乙酸。 5.5无水乙醇。 5.6 异辛烷。 5.7 正庚烷。 5.8 橄榄油。 1 SN/T 5718—2024 5.9氯化钠 5.104%乙酸溶液（体积分数）：量取20.0mL冰乙酸（5.4），加人480mL水，混匀。 5.1110%乙醇溶液（体积分数）：量取50.0mL无水乙醇（5.5），加入450mL水，混匀。 5.12 20%乙醇溶液（体积分数）：量取100.0mL无水乙醇（5.5），加入400mL水，混匀。 5.1350%乙醇溶液（体积分数）：量取250.0mL无水乙醇（5.5），加入250mL水，混匀。 5.1495%乙醇溶液（体积分数）：量取450.0mL无水乙醇（5.5），加入50mL水，混匀。 5.152，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇：标准品，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品。 5.162，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇储备溶液（1000mg/L）：准确称取50mg（精确至0.1mg）2，2， 4，4-四甲基-13-环丁二醇（5.15），用丙酮定容至50mL，在4℃条件下密封保存，有效期为3个月。 5.172,2，4，4-四甲基-1,3-环丁二醇系列标准中间溶液：分别于5只10mL容量瓶中加人0.05mL、 刻度。2,2，4，4-四甲基-1,3-环丁二醇标准中间溶液的质量浓度分别为5.0mg/L、25.0mg/L、50. 0mg/L、250.0mg/L、500.0mg/L，在4℃条件下密封保存。 6仪器与设备 6.1气相色谱-质谱联用仪：配EI源。 6.2分析天平：感量0.01g和0.1mg。 6.3离心机：4000r/min 6.4恒温水浴锅。 6.5涡旋振荡器：振荡速率不小于25 6.60.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜 7分析步骤 7.1试液的制备 按照GB5009.156和GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到 存,有效期为3d。 应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。 7.1.24%乙酸和10%乙醇试液的处理 准确移取迁移试验得到的4%乙酸试液10.0mL于25mL具塞比色管中.加入3.5g氯化钠，涡旋 振荡1min后加入2.0mL乙酸乙酯，继续涡旋振荡1min后，静置2min。取上层清液，用无水硫酸钠 进行干燥，经0.22μm微孔滤膜过滤后供气相色谱-质谱仪分析。采用同样方式，对10%乙醇试液进行 处理。 7.1.320%乙醇试液的处理 准确移取迁移试验得到的20%乙醇试液5.0mL于25mL具塞比色管中，加人5.0mL水，再加人 3.5g氯化钠，涡旋振荡1min后加人2.0mL乙酸乙酯，继续涡旋振荡1min后，静置2min。取上层清 2 SN/T 5718—2024 液，用无水硫酸钠进行十燥，经0.22um微孔滤膜过滤后供气相色谱-质谱仪分析。 7.1.450%乙醇试液的处理 准确移取迁移试验得到的50%乙醇试液2.0mL于25mL具塞比色管中，加入8.0mL水，再加入 3.5g氯化钠，涡旋振荡1min后加人2.0mL乙酸乙酯，继续涡旋振荡1min后，静置2min。取上层清 液，用无水硫酸钠进行干燥，经0.22μm微孔滤膜过滤后供气相色谱-质谱仪分析。 7.1.5化学替代溶剂95%乙醇试液的处理 准确移取迁移试验得到的95%乙醇试液1.0mL于25mL具塞比色管中，加入9.0mL水，再加入 3.5g氯化钠，涡旋振荡1min后加人2.0mL乙酸乙酯，继续涡旋振荡1min后，静置2min。取上层清 液，用无水硫酸钠进行干燥，经0.22μm微孔滤膜过滤后供气相色谱-质谱仪分析， 7.1.6化学替代溶剂异辛烷试液的处理 将化学替代溶剂异辛烷试液通过0.22μm微孔滤膜过滤后供气相色谱-质谱仪分析。 7.1.7油脂类食品模拟物的处理 准确称取迁移试验得到的油脂类食品模拟物橄榄油2.0g（精确至0.1mg）于10mL具塞玻璃离心 管中，加入2.0mL正庚烷，混匀后再加人2.0mL甲醇，涡旋振荡1min，离心机高速离心（4000r/min） 5min。取上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后供气相色谱-质谱仪分析。 7.2空白溶液的制备 按照7.1的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物及化学替代溶剂。 7.3标准工作溶液的制备 7.3.1标准工作溶液(用于水基、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂95%乙醇分析) 准确移取2,2,4，4-四甲基-1,3-环丁二醇系列标准中间溶液(5.17)各0.5mL于5只25mL容量瓶 中，用乙酸乙酯定容至刻度，得到质量浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、 10.0mg/L的标准工作溶液。 7.3.2标准工作溶液（用于化学替代溶剂异辛烷分析） 准确移取2,2，4，4-四甲基-1,3-环丁二醇系列标准中间溶液（5.17)各0.5mL于5只25mL容量瓶 中，用异辛烷定容至刻度，得到质量浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 的标准工作溶液。 7.3.3标准工作溶液（用于油脂类食品模拟物分析） 准确称取2.0g橄榄油（精确至0.1mg）于5个10mL具塞离心管中，分别加人0.04mL2,2，4，4- 四甲基-1,3-环丁二醇系列标准中间溶液（5.17），混匀，得到橄榄油中2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇的 质量浓度分别为0.1mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg。再分别加人2.0mL正庚 烷，混匀后再分别加入2.0mL甲醇，涡旋振荡1min，离心机高速离心（4000r/min)5min，取上清液经 0.22um微孔滤膜过滤后供气相色谱-质谱仪分析。 SN/T 5718—2024 8测定步骤 8.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的 a） 色谱柱：交联键合聚乙二醇固定相毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或 等效柱。 b） 色谱柱温度：初始温度80℃保持1min，然后以25℃/min升温至220℃，保持4min，后运行 5min，温度为230℃。 进样口温度：220℃。 d) 接口温度：230℃。 e) 四级杆温度：150℃。 f) 离子源温度：280℃。 g) 载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0mL/min。 h) 电离方式：EI。 i) 电离能量：70eV。 j) 质量扫描范围：（30～200)amu。 k） 监测方式：选择离子扫描。 1) 进样方式：分流进样，分流比5：1 m）进样量:l μL。 n) 溶剂延迟：5min。 8.2 2标准曲线的绘制 式出版文本为准 按照8.1所列测定条件，对标准工作溶液（7.3)进行分析，以标准工作溶液中2，2，4，4-四甲基-1，3- 环丁二醇的浓度为横坐标，单位为"毫克每升（mg/L)或毫克每千克（mg/kg）”，以对应的2，2，4，4-四甲 的定性离子进