以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5698—2024ICS 77.120.60 CCS H 13 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施氧化锌富集物中水溶性氯含量的测定 硝酸汞滴定法 Determination of water-soluble chlorine content in zinc oxide enrichment by mercury nitrate titration 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准开本  880×1230  1/16   印张  0.5   字数  16  千字 2025 年 7 月第一版   2025 年 7 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·1157   定价  14.00 元* *北京中科印刷有限公司印刷中华人民共和国出入境检验检疫 氧化锌富集物中水溶性氯含量的测定 硝酸汞滴定法行   业   标   准 SN/T 5698—2024 * 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7530中国海关出版社有限公司出版发行以正式出版文本为准I SN/T 5698—2024前　　言 本文件按照GB/T   1.1—2020《标准化工作导则   第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：深圳海关工业品检测技术中心、深圳职业技术大学。本文件主要起草人：李勇、张伟亚、王佳莉、白爽、李泳涛、李彬、冯均利、余淑媛、廖文忠、 杨左军。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5698—2024氧化锌富集物中水溶性氯含量的测定 　硝酸汞滴定法 1　范围 本文件规定了硝酸汞滴定法测定氧化锌富集物中水溶性氯含量的分析方法。 本文件适用于氧化锌富集物中水溶性氯含量的测定。测定范围：0.10   %～15.0   %。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T   6379.2   测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）   第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T   6682   分析实验室用水规格和试验方法 GB/T   14261   散装浮选锌精矿取样、制样方法 3　术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氧化锌富集物 Zinc oxide enrichment 利用锌浸出渣、炼铅炉渣、电炉炼钢烟尘、高炉瓦斯灰（泥）等含锌物料经火法挥发得到的氧化 锌富集物。 4　方法提要 试样用热水浸取，过滤后的溶液用溴酚蓝及二苯卡巴腙作为指示剂，用硝酸汞进行滴定。过量的 汞离子与二苯卡巴腙生成淡紫蓝色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点，根据消耗的硝酸汞标准溶液体 积计算出水溶性氯离子的含量。 5　试剂与材料 除另有规定外，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T   6682规定的三级水。 5.1　过氧化氢溶液（30%） 。 5.2　乙醇溶液（95%） 。5.3　硝酸溶液（ ρ=1.42   g/mL） 。 5.4　硝酸溶液（1+1） ：按照1   ：   1的比例将硝酸溶液（5.3）与水混合。 5.5　硝酸溶液（1   mol/L） ：取6.7   mL的硝酸溶液（5.3） ，用水定容至100   mL。 5.6　氢氧化钠。以正式出版文本为准2 SN/T 5698—20245.7　氢氧化钠溶液（0.5   mol/L） ：称取2.0   g的氢氧化钠（5.6） ，用水溶解后定容至100   mL。 5.8　氯化钠：基准试剂。 5.9　氯化钠标准溶液［c（NaCl）=1.000   mol/L］ ：称取于500℃～ 600   ℃灼烧至恒量的氯化钠（5.8） 5.8440   g溶于水中，移入100   mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.10　二苯卡巴腙。5.11　溴酚蓝。5.12　混合指示剂：称取0.5   g二苯卡巴腙［C13H12ON4］ （5.10）和0.2   g溴酚蓝（5.11）溶于100   mL乙醇 溶液（5.2）中，储存于棕色瓶中，此溶液有效期为三个月。5.13　硝酸汞［Hg（NO 3）2·H2O］ ，优级纯。 5.14　硝酸汞标准溶液［ c（1/2Hg（NO3）2）=1.0 mol/L］ ：称取17.131g硝酸汞（5.13）溶于4   mL硝酸溶 液（5.4）中，加入少量水，移入100   mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用前标定。 标定过程：用移液管移取10.00   mL氯化钠标准溶液（5.9）于150   mL锥形瓶中，滴加10滴混合指 示剂（5.12） ，用硝酸溶液（5.5）调节溶液颜色至黄绿色，再滴加10滴硝酸溶液（5.5） ，此时溶液应呈黄色，用硝酸汞标准溶液（5.14）滴定至出现淡紫蓝色不再消失时即为终点。做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果，五次平行测定的极差应小于0.002   mol/L。同时做空白试验。 硝酸汞标准溶液的浓度c按公式（1）计算：                    c=  …………………………… （1） 式中：   c   ——1/2硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L；   c1 ——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L； V0 ——空白试验所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL； V1 ——量取氯化钠标准溶液的体积，mL； V2 ——氯化钠标准溶液滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL。 计算结果保留至小数点后第三位。 6　仪器和设备 6.1　分析天平：感量为0.1   mg和1   mg。 6.2　恒温水浴振荡器：控温精度±1   ℃，室温～ 99   ℃可调。 6.3　滴定管：最小分度为0.05   mL，1   mL   ～25   mL。 6.4　鼓风干燥箱：控温精度±2   ℃，室温～ 200   ℃。 6.5　可调式电热板：控温精度±2   ℃，室温～ 200   ℃。 6.6　研磨设备：振动或者球磨仪。 7　试样制备 参照GB/T   14261进行取样和制样，必要时可采用研磨设备（6.6）进行研磨并过筛，试样粒度应 小于100   μm，并在鼓风干燥箱（6.4）中105℃±5℃条件下干燥至恒重，然后置于干燥器中备用。 8　分析步骤 8.1　称样 按照表1称取试样，精确到0.000   1   g。以正式出版文本为准3 SN/T 5698—2024表1 试样称量范围 氯离子含量（w1） %0.10≤w1＜5.00 5.00≤w1≤10.00 10.00＜w1≤15.00 称样量 g10.0 5.0 1.0 8.2　测定次数 平行测定二次，取其平均值。 8.3　空白试验 随同试样做空白试验。 8.4 测定 8.4.1　试样的提取 按8.1准确称取试样，置于300   mL具塞锥形瓶中，加入100   mL水，摇匀后置于恒温水浴振荡器 （6.2）中，在90℃ ～95℃条件下振动浸取1   h，取出后趁热将溶液用中速定量滤纸过滤于300   mL的锥 形瓶中，用沸水洗涤具塞锥形瓶和滤纸各3次，洗液并入滤液中。在滤液中加入2滴氢氧化钠溶液 （5.7） ，2   mL过氧化氢溶液（5.1） ，将锥形瓶置于电热板（6.5）上加热浓缩至约100mL。 8.4.2 滴定 趁热滴加10滴混合指示剂（5.12） ，用硝酸溶液（5.5）调节溶液颜色由蓝色变成黄绿色，再加10 滴硝酸溶液（5.5） ，此时溶液应呈黄色，用硝酸汞标准溶液（5.14）滴定至出现淡紫蓝色不再消失时 即为终点。 9　结果计算 水溶性氯离子的质量分数按公式（2）进行计算：  (V1-V0)×c×0.03545 mWcl  …………………………… （2） 式中： WCl ——水溶性氯含量，单位为百分数（%） ；   V0  ——空白试验所消耗硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL） ；   V1  ——试样滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL） ；    c   ——1/2硝酸汞标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；    m   ——试样的质量，单位为克（g） ； 0.03545   ——氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol） 。 计算结果保留至小数点后第二位。 10　精密度 由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T   6379.2进行统计，方法精密度见 表2。以正式出版文本为准4 SN/T 5698—2024表2 方法精密度 水平范围（m） %重复性限（r） %再现性限（R） % 2.20 0.036 0.069 6.46 0.087 0.148 10.84 0.291 0.375 注 ：“m”表示试样中水溶性氯的含量。 SN/T 5698—2024 书号：155175·1157 定价： 14.00 元