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以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5694 —2024ICS 59.080.01 CCS W 04 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施碳纤维定性鉴别方法 Identification method for carbon fiber 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5694—2024前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关 、深圳市计量质量检测研究院。本文件主要起草人:麦晓霞、程鑫桥、张子豪、王云发、谢茂忠、谭智毅、严灿荣、徐金梅、颜 焯文、蒋中鸣、刘筱嘉、萧达辉、肖前。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5694—2024碳纤维定性鉴别方法 1 范围 本文件规定了组合采用燃烧法﹑显微镜法、溶解法、红外光谱法、拉曼光谱法、热重分析法、高 频红外碳硫分析仪法,对碳纤维进行定性鉴别的方法。 本文件适用于碳纤维的定性鉴别。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第 1 部分:试验通则 FZ/T 01057.1 纺织纤维鉴别试验方法 第 1 部分:通用说明 FZ/T 01057.2 纺织纤维鉴别试验方法 第 2 部分:燃烧法 FZ/T 01057.3 纺织纤维鉴别试验方法 第 3 部分:显微镜法 FZ/T 01057.4 纺织纤维鉴别试验方法 第 4 部分:溶解法 FZ/T 01057.8 纺织纤维鉴别试验方法 第 8 部分:红外光谱法 HS/T 29 碳纤维中碳含量的测定 高频红外碳硫分析仪法 JY/T 0589.4 热分析方法通则 第 4 部分:热重法 SN/T 3236 纺织纤维鉴别试验方法 拉曼光谱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 碳纤维 carbon fiber 通过对有机纤维母体的热碳化得到的含碳量至少有 90%(质量分数)的纤维。 4 方法概要 对样品进行燃烧试验、显微试验和溶解试验,将结果与附录对照,如结果与碳纤维特征相符,进 一步在红外光谱法、拉曼光谱法、热重分析法和高频红外碳硫分析仪法等试验方法中选用一种或多种 方法进行试验,对碳纤维进行综合定性鉴别。 5 试剂5.1 使用 GB/T 2910.1、FZ/T 01057.4 规定的试剂。 5.2 二甲基硅油:分析纯。以正式出版文本为准2 SN/T 5694—20246 仪器设备 6.1 使用 FZ/T 01057.2、FZ/T 01057.3、FZ/T 01057.4 规定的设备。 6.2 傅立叶红外光谱仪:波数范围为 4000 cm-1~600 cm-1或更宽,光谱分辨率为 4 cm-1或更高。 6.3 拉曼光谱仪:波数范围为 3400 cm-1~50 cm-1或更宽,光谱分辨率为 2 cm-1或更高,宜配备 532 nm、 633 nm 2 个激发波长。6.4 热重分析仪:各参数符合 JY/T 0589.4 要求。6.5 高频红外碳硫分析仪:波长为 4260 nm。 7 方法 7.1 燃烧法 7.1.1 试验方法 按 FZ/T 01057.2 规定执行。 7.1.2 碳纤维燃烧特征 碳纤维的燃烧特征见附录 A 中表 A.1。 7.2 显微镜法7.2.1 试验方法 按 FZ/T 01057.3 规定执行。 7.2.2 碳纤维显微形态特征 碳纤维在显微镜下不透光,横截面形态一般呈圆形或异形,纵面形态呈黑而匀的长杆状,碳纤维 的横截面形态、纵面形态见附录 A 中图 A.1、图 A.2。 7.3 溶解法 7.3.1 试验方法 按 FZ/T 01057.4 规定执行。 7.3.2 碳纤维溶解性能 碳纤维的溶解性能见附录 B 中表 B.1。 7.4 红外光谱法7.4.1 试验方法 按 FZ/T 01057.8 规定执行。 7.4.2 碳纤维的红外光谱特征 碳纤维的红外光谱中无明显特征吸收峰,可作为碳纤维区别其他有机物纤维的主要特征。碳纤维 的红外光谱图见附录 C 中图 C.1。以正式出版文本为准3 SN/T 5694—20247.5 拉曼光谱法 7.5.1 试验方法 按 SN/T 3236 规定执行。 7.5.2 拉曼光谱特征 碳纤维拉曼光谱的 3 个主要特征峰 D 峰 、G 峰和 2D 峰分别位于 1360 cm-1、1590 cm-1和 2700 cm-1 附近。可通过 D 峰、G 峰、2D 峰及位置来判定是否为碳纤维。碳纤维的标准拉曼光谱见附录 D 中图 D.1。 7.6 热重分析法7.6.1 试验方法 按 JY/T 0589.4 规定执行。取样品 3mg~10 mg 进行热重测试,试验程序如下。 a)40 ℃升温至 600 ℃,升温速率 30 ℃/min,氮气气氛,气体流速 50 mL/min。b)600 ℃保持 20 min,氮气气氛,气体流速 50 mL/min。c)600 ℃降温至 400 ℃,降温速率 50℃/min,氮气气氛,气体流速 50 mL/min。d)400 ℃保持 1 min,氮气气氛,气体流速 50 mL/min。e)400 ℃升温至 800 ℃,升温速率 30℃/min,空气气氛,气体流速 50 mL/min。f)800 ℃保持 30 min,空气气氛,气体流速 50 mL/min。热重分析法的气体流速可根据实际情况进行调节。 7.6.2 碳纤维的热重曲线特征 通过热重分析仪(6.4)测定纤维的热重曲线和一阶导数曲线,第二失重台阶[ (7.6.1e)~ (7.6.1f) ]大于或等于 90 %。碳纤维的热重曲线和一阶导数曲线图见附录 E 中图 E.1。 7.7 高频红外碳硫分析仪法7.7.1 试验方法 按 HS/T 29 规定执行。 7.7.2 碳纤维的碳元素含量 通过高频红外碳硫分析仪(6.5)测定纤维碳元素含量,碳纤维的碳含量(质量分数)大于或等 于 90 %。高频红外碳硫分析仪特征图谱见附录 F 中图 F.1。 8 综合鉴别 8.1 初步鉴别 按照 FZ/T 01057.1~FZ/T 01057.4,运用燃烧法、显微镜法和溶解法试验,对未知纤维进行分类。 将试样燃烧状态、显微形态和溶解性能与附录 A、附录 B 对照,特征不相符,则试样不是碳纤维;主 要特征相符,则试样可能为碳纤维,需进一步试验确认。 注:碳纤维具有不燃、不透光、不溶于大部分化学试剂的特性,有效区别于大部分纺织纤维。以正式出版文本为准4 SN/T 5694—20248.2 确认鉴别 至少选择红外光谱法、拉曼光谱法、热重分析法或碳硫分析法中的一种方法进行试验,将试样的 试验结果与附录 C、附录 D、附录 E 或附录 F 对照,特征相符,则可判定试样为碳纤维。 9 结果判定 经鉴别,结果符合 8.1 和 8.2,可判定是碳纤维。 10 试验报告 试验报告至少应包括以下内容: a)样品来源及描述;b)使用的标准方法;c)测试结果;d)任何偏离本标准的细节;e)测试日期。
SN-T 5694-2024 碳纤维定性鉴别方法
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