以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5692 —2024ICS 73.040 CCS D 21 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施硫化钠及硫化钾结晶水含量的测定 热重法 Dertemination for content of water of crystallization in sodium sulfide and potassium sulfide — Thermogravimetry 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5692—2024前　　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国广州海关。本文件主要起草人：刘能盛、梁柏俊、邓良健、王浩健、李政军、王海贞、肖前。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5692—2024硫化钠及硫化钾结晶水含量的测定 热重法 1　范围 本文件规定了硫化钠及硫化钾中结晶水分测定的热重分析方法。 本文件适用于硫化钠及硫化钾中结晶水分含量测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 热重分析 thermogravimetric analysis 在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.1］ 3.2 动态质量变化测量 dynamic mass change determination 在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量 M随温度 T变化的技术。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.2］ 3.3 热重曲线 thermogravimetric curve；TG curve 由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐为 质量M（或质量分数） ，向上表示质量增加，向下表示质量减少；横坐标为温度 T或时间 t，自左向右 表示温度升高或时间增长。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.3］ 3.4 微商热重曲线 derivative thermogravimetric curve；DTG curve 由热天平测得的数据，以质量变化速率或温度或时间的关系图示。 注：当试样质量增加时，DTG 曲线峰向上；质量减小时，峰应向下。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.4，有修改］以正式出版文本为准2 SN/T 5692—20243.5 热天平 thermobalance 在程序控温和一定气氛下，连续称量试样质量的仪器，是实施热重法的仪器。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.5］ 3.6 程序控温 controlled temperature programme 按预定的程序进行温度控制。当所测试的温度范围参比未发生任何转变或反应时，程序温度等于 参比坩埚的温度。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.6］ 3.7 高挥发性组分 highly volatile matter 水、塑化剂、残余溶剂或其他低沸点（沸点不大于 200 ℃）的组分。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.7，有修改］ 3.8 中挥发性组分 medium volatile matter 中等挥发性物质，如石油和聚合物降解产物。一般来说，这些材料在 200 ℃至 750 ℃的温度范围 内降解或挥发。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.8，有修改］ 3.9 失重平台 mass loss plateau 热重曲线上质量相对稳定的区域（即质量对时间的一阶导数最小极值处） 。 ［来源：GB/T 27761-2011,3.10］ 4　方法提要 在程序温度控制下，以恒定速率加热试样，并测量试样质量变化与温度或时间的关系后，记录样 品质量，并计算结晶水含量。 5　试剂和材料 5.1　吹扫气：惰性气体如氦气、氮气，反应性气体如空气、氧气等。 5.2　吹扫气体纯度：含量≥ 99.99%。 6　仪器和设备 6.1　热重分析仪 可使用市售型号的热重分析仪，按制造商的说明校正和操作热重分析仪。热重分析仪应包括下列 基本配置。以正式出版文本为准3 SN/T 5692—2024a）热天平，由以下部分组成： 1）电加热控温炉，在试验方法的 25 ℃~1000 ℃内能提供均匀的受控升温速率或试样的恒温 模式； 2）温度传感器，可测量试样 / 炉子的温度，精度为 ±1 ℃ ； 3）电子天平，能连续测量试样的质量，最小容量为 30 mg，灵敏度为 ±1 μg； 4）有在吹扫气流速为 10 mL/min～100±5 mL/min 的氛围下维持试样 / 容器稳定的方法。 b）温度控制器，能够在选定的温度范围以 10 ℃/min～100 ℃/min 的温度变化率执行特定的温度 程序，并在至少 100min 内变温速率保持在 ±1% 以内。 c）数据采集装置，能提供一种获取、存储和显示测量或计算信号或两者的手段。热重分析仪需 要的最小输出信号是质量、温度和时间。 d）试样皿（盘、坩埚等） ，对试样是惰性的，并且在试验方法的温度范围内保持尺寸稳定。 6.2　气体流量控制装置，能够在惰性气体和反应性气体之间进行切换。 6.3　分析天平，感量 0.0001 g。 7　试样制备7.1　从样品的不同部位分别抽取数个样本，混合均匀，合并作为一个测试样品进行试验。 7.2　将试样切成适合于试样皿的尺寸。硫化钠及硫化钾在空气中易潮解和被氧化，故制备好的样品应立即进行测试，不应长时间暴露于空气中。 8　分析步骤8.1　打开热重分析仪和气源，调节试样气体的流量至 50 mL/min，其他气体流量调节至相应值。 8.2　热天平调零 。8.3　用热天平称取 10 mg～ 30 mg 试样（一般约 20 mg） ，放入热重分析仪的样品盘中，仪器自动记录试 样质量 W。 8.4　在氮气气氛下，以 10 ℃/min 的速率从室温升温至 300 ℃，保持恒温 5 min。8.5　在氮气气氛下，关闭加热炉，降温至室温，仪器自动记录失重后试样质量 R，并自动计算试样中 结晶水含量 V。 9　结果计算 试样中水分含量按公式（1）计算： …………………………… （1） 式中： V ——试样中水分含量，%； R ——剩余试样质量，单位为克（g） ； W ——试样初始质量，单位为克（g） 。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，按 GB/T 8170 的规定进行修约，结果保留两位 小数。以正式出版文本为准4 SN/T 5692—202410　精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10%。