以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5691 —2024ICS 43.040.40 CCS T 24 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、 铅、汞的测定　电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of cadmium, chromium, lead , mercury in metal and semi-metal brake linings for automobiles -Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5691—2024前　　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国湛江海关、广东石油化工学院。本文件主要起草人 : 叶金燕、曲强、田琼、林海、徐金龙、杨旭明、曾兴业、杨树洁、仲峻松、 卢韵宇、唐斌、李展江、张雅馨、陈堪金。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5691—2024汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞含量测定的电感耦合等离子体发 射光谱法。 本文件适用于汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞含量的测定，镉含量的测定范 围：0.5 mg/kg ～100 mg/kg，铬、铅和汞含量的测定范围：5 mg/kg ～ 1 000 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JC/T 2268 制动摩擦材料中铜及其他元素的测定方法 JJG 768 发射光谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法概要 试料在微波消解仪中用硝酸溶解，过滤定容，试料溶液由载气导入电感耦合等离子体发射光谱仪 进行测定。 注：测定铬含量时，采用铟作内标物。 5 试剂 5.1　除另有说明，在分析中仅使用认可的优级纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水及二级以上蒸馏水 或纯度相当的水。5.2　硝酸， ρ（HNO 3） ≈ 1.42 g/mL。 5.3　硝酸溶液（1+9） 。5.4　镉、铅、汞、铬、铟标准储备液 ρ=1 000 μg/mL：镉、铅、汞、铬、铟的标准储备溶液按照 GB/T 以正式出版文本为准2 SN/T 5691—2024602 方法配制，或购买有证标准溶液。 5.5　镉标准溶液 A ρ=100 μg/mL：移取镉标准储备液（5.4）10 mL，置于 100 mL 的容量瓶中，用硝酸溶 液（5.3）定容至标线，混匀。5.6　镉标准溶液 B ρ=1 μg/mL：移取镉标准溶液 A（5.5）1mL，置于 100 mL 的容量瓶中，用硝酸溶液 （5.3）定容至标线，混匀。 5.7　铅、汞标准溶液 A ρ=100 μg/mL：移取铅、汞标准储备液（5.4）10 mL，置于 100 mL 的容量瓶中， 用硝酸溶液（5.3）定容至标线，混匀。 5.8　铅、汞标准溶液 B ρ=10 μg/mL：移取铅、汞标准溶液 A（5.7）10 mL，置于 100 mL 的容量瓶中，用 硝酸溶液（5.3）定容至标线，混匀。 5.9　铬标准溶液 A ρ=100 μg/mL：移取铬标准储备液（5.4）10 mL，置于 100 mL 的容量瓶中，用硝酸溶 液（5.3）定容至标线，混匀。5.10　铬标准溶液 B ρ=10 μg/mL：移取铬标准溶液 A（5.9）10 mL，置于 100 mL 的容量瓶中，用硝酸溶 液（5.3）定容至标线，混匀。5.11　铟标准溶液 ρ=5 μg/mL：移取铟标准储备液（5.4）1 mL，置于 200 mL 的容量瓶中，用硝酸溶液 （5.3）定容至标线，混匀。 6　仪器和设备 6.1　电感耦合等离子体发射光谱仪，应符合 JJG 768 的规定。 6.2　微波消解仪：配有 100 mL 消解罐，其参考工作条件见附录 A。6.3　分析天平：感量 0.1 mg 。6.4　快速定量滤纸。 注：所用的容器（消解罐，容量瓶）用超声波清洗 30min，再用硝酸溶液（1+9）浸泡 24h 以上，取出用水清洗干 净，通风晾干后备用。 7　样品的制备 按照 JC/T 2268 中 3.1 进行样品制备。 8　分析步骤 8.1　试料溶液的制备8.1.1　称取约 0.2 g 试料，精确至 0.000 1 g，置于微波消解罐中，用少量水湿润后加入 10mL 硝酸（5.2） ， 震荡使其充分混匀。参照附录 A 的升温程序进行消解，微波消解后的样品需冷却至室温后取出消解罐。用快速定量滤纸（6.4）将消解后溶液过滤至 100 mL 容量瓶中，用水洗涤消解罐及沉淀至少 3 次，合并滤液和洗液于 100 mL 容量瓶中，溶液体积应控制约 70 mL，测定铬的加入 15 mL 铟标准溶液（5.11） ，用水稀释至刻度，摇匀，待测。8.1.2　同时称取三份试料进行平行测定，结果取其平均值。8.1.3　随同试料做空白试验。 8.2　镉、铬、铅、汞工作标准溶液的配制8.2.1　按表 1 配制混合元素标准溶液系列，分别移取镉标准溶液 B（5.6） ，铅、汞标准溶液 B（5.8） 0 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL 依次置于 9 个 100 mL 容量瓶 中，用硝酸溶液（5.3）稀释至刻度，混匀。以正式出版文本为准3 SN/T 5691—2024表1 镉、铅、汞标准系列溶液参考浓度 元素 浓度 1 浓度 2 浓度 3 浓度 4 浓度 5 浓度 6 浓度 7 浓度 8 浓度 9 镉（Cd） 0 0.001 0.002 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 铅（Pb） 0 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0 汞（Hg） 0 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0 注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的浓度。 8.2.2　 按表 2 配制铬元素标准溶液系列，分别移取铬标准溶液 B（5.10）0 mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、 1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL 依次置于 9 个 100 mL 容量瓶中，分别加入 15 mL 铟标准溶液 （5.11） ，用硝酸溶液（5.3）稀释至刻度，混匀。 表2　铬元素标准系列溶液参考浓度 元素 浓度 1 浓度 2 浓度 3 浓度 4 浓度 5 浓度 6 浓度 7 浓度 8 浓度 9 铬（Cr） 0 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0 注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的浓度。 8.3　 仪器参考测量条件以及分析谱线的波长见附录 B。将工作曲线溶液系列（8.2.1、8.2.2）和试料溶 液（8.1）依次进行测定，工作曲线的线性相关系数应大于 0.999。 9　分析结果的表示9.1　镉、铅、汞、铬元素含量的测定结果 ω（单位为 mg/kg）按公式（1）计算： …………………………… （1） 式中： ρ1 ——试料溶液中被测元素的浓度，单位为 μg/mL； ρ0 ——空白溶液中被测元素的浓度，单位为 μg/mL； V ——试料溶液的体积，单位为 mL； m ——试料的质量，单位为 g。 9.2　计算结果表示到小数点后两位。 10　允许差 平行测定结果的相对标准偏差应小于 20%。单位：μg/mL 单位：μg/mL以正式出版文本为准4 SN/T 5691—2024附 录 A （资料性） 微波消解参考升温程序 微波消解参考升温程序见表 A.1。 表A.1 微波消解参考升温程序 升温时间 min消解温度 ℃保持时间 min 5 175 10 注 ： 具体消解程序以厂商提供的说明书中推荐并经实验室优化为宜。由于各厂商提供的产品不同，具体微波消 解程序会有差异，请优先选用厂商提供的消解程序。