以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5688—2024ICS 31.020 CCS L 10 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施聚酰胺种类的鉴定　热裂解气相色谱-质谱法 Identification of polyamides by pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准开本  880×1230  1/16   印张  1   字数  25.2  千字 2025 年 7 月第一版   2025 年 7 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·1155   定价  18.00 元* *北京中科印刷有限公司印刷中华人民共和国出入境检验检疫 聚酰胺种类的鉴定　热裂解气相色谱 - 质谱法 行   业   标   准 SN/T 5688—2024 * 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7530中国海关出版社有限公司出版发行以正式出版文本为准I SN/T 5688—2024前　　言 本文件按照GB/T   1.1—2020《标准化工作导则   第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：厦门海关技术中心。本文件主要起草人：赖莺、杨泽、肖延亮、黄旖珏、董清木、黄宗平、陈李津、林睿、沈露虹。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5688—2024聚酰胺种类的鉴定 　热裂解气相色谱-质谱法 1　范围 本文件描述了聚酰胺种类的热裂解气相色谱-质谱鉴定方法。 本文件适用于聚酰胺种类的鉴定。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T   2035   塑料术语及其定义 3　术语与定义 GB/T   2035界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1　 　　脂肪族聚酰胺 fatty polyamide 分子主链只含脂肪链的线形聚酰胺。 3.2　 　　半芳香族聚酰胺 semi-aromatic polyamide 分子主链既含芳环又含脂肪链的聚酰胺。 3.3　 　　全芳香族聚酰胺 aromatic polyamide 分子主链只含芳环的聚酰胺。 3.4　 　　逸出气体分析 evolved gas analysis；EGA 使物质的温度按所调整的程序发生变化，同时将该物质释放挥发性生成的种类以及（或者）量作 为温度的函数进行测量的方法。 4　方法提要 样品经粉碎后，采用热裂解气相色谱-质谱仪测定，选择逸出气体分析（EGA）模式或单步裂解 模式进行检测： a）   采用EGA模式得到样品的温谱图和平均质谱图，通过与谱库或标准样品比对，判定聚酰胺 的种类；以正式出版文本为准2 SN/T 5688—2024b） 选择单步裂解模式，将裂解产物导入气相色谱-质谱仪进行检测，根据裂解产物特征峰的质 谱图，通过与谱库或标准样品裂解产物比对，判定聚酰胺的种类。 5　材料5.1　石英棉。 5.2　氦气：纯度   >   99.999%。 6　仪器和设备 6.1　气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） ：配有热裂解器。 6.2　分析天平：感量为   0.01   mg。 6.3　样品制备工具：剪刀、钳子、冷冻研磨机等类似工具。 6.4　取样工具：微量勺或镊子。6.5　样品杯。 7　样品制备 选用合适的样品制备工具（6.3） ，将固体样品制成粒径0.1   cm以下小片或粉末，混匀备用。 8　分析步骤 8.1　取样 使用微量勺或镊子（6.4）取约0.5   mg的粉末或小片样品放入样品杯中。用一把镊子固定，再用一 把镊子夹取0.5   mg~1.0   mg石英棉（5.1） ，塞入样品杯中间位置，用剪刀剪去凸出的石英棉（5.1） ，待测。 8.2　测定8.2.1　逸出气体分析（EGA） 8.2.1.1　热裂解分析条件如下： a）   裂解器载气及流速：氦气（5.2） ，20.0   mL/min。 b）   裂解方式：EGA。 c）   升温程序：初温100   ℃，以20   ℃/min升至700   ℃。 d）   裂解器/气相色谱接口温度：300   ℃。 8.2.1.2　气相色谱-质谱参考分析条件如下： a）   不锈钢色谱柱：去活空心柱，2.5   m（柱长）×0.15   mm（内径） 。 b）   柱温：300   ℃保持30   min。 c）   进样口温度：300   ℃。 d）   质谱接口温度：300   ℃。 e）   载气及流速：氦气（5.2） ，1.0   mL/min。 f）   离子源：电子轰击离子源（EI） 。 g）   电离能量：70   eV。 h）   离子源温度：230   ℃。 i）   四极杆温度：150   ℃。以正式出版文本为准3 SN/T 5688—2024j） 进样方式：分流进样，分流比为50   ：   1。 k）   质谱扫描范围：15   m/z~1   000   m/z。 8.2.1.3　气相色谱-质谱定性测试 按8.2.1.1和8.2.1.2仪器条件对样品进行测试，得到样品的总离子流强度随温度的变化曲线（温谱 图）和选定温度范围内的平均质谱图。 8.2.2　单步裂解分析8.2.2.1　热裂解分析条件如下： a）   裂解器载气及流速：氦气（5.2） ，20.0   mL/min。 b）   裂解方式：单步裂解。 c）   裂解温度：600   ℃。 d）   裂解器/气相色谱接口温度：300   ℃。 8.2.2.2　气相色谱-质谱参考分析条件如下： a）   毛细管色谱柱：Ultra   alloy-51），30 m（柱长）×0.25   mm（内径）×0.25   μm（膜厚） ，或相当者。 b）   柱温：初温40   ℃，保持1   min；以10   ℃/min升至   220   ℃，保持   5   min；以30   ℃/min升至   360   ℃，保持10   min。 c）   进样口温度：300   ℃。 d）   质谱接口温度：300   ℃。 e）   载气及流速：氦气（5.2） ，1.0   mL/min。 f）   离子源：电子轰击离子源（EI） 。 g）   电离能量：70   eV。 h）   四级杆温度：150   ℃。 i）   离子源温度：230   ℃。 j）   进样方式：分流进样，分流比为50   ：   1。 k）   质谱扫描范围：15   m/z~1000   m/z。 8.2.2.3　气相色谱-质谱定性测试 按8.2.2.1和8.2.2.2仪器条件对样品进行测试，得到样品的气相色谱和质谱图。 8.2.3　测定次数 每个样品至少测试两次。 9　结果分析 9.1　EGA：根据仪器自带温谱图来判定样品是单组分聚酰胺或多组分聚酰胺，并确定每种聚合物对应 的裂解温度范围。通过与聚合物质谱谱库或标准样品平均质谱图比对，判定聚酰胺的种类。典型的聚酰胺温谱图和平均质谱图参见附录A中图A.1~图A.6，裂解温度范围详见附录B中表B.1。 注：由于聚合物的裂解温度影响因素众多，谱库的检索结果以质谱图的匹配度为准，裂解温度仅供参考。 9.2　单步裂解分析：通过仪器自带质谱库搜索比对，判定每种聚合物的裂解产物组成及聚酰胺种类。 典型的聚酰胺热裂解总离子流色谱图参见附录C中图C.1~图C.6，特征裂解产物组成详见附录D中表D.1。9.3　对于单组份聚酰胺可选择EGA模式或单步裂解分析模式，而对于多组份聚酰胺，需根据两种模式的结果进行综合分析。9.4　本方法无法区分PA6/PA66的共聚物或共混物。 1） 　Ultra   alloy-5是适合的市售产品实例。给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不表示对这些产品的认可。以正式出版文本为准4 SN/T 5688—2024附　录　A （资料性） 聚酰胺的典型EGA温谱图和平均质谱图 聚酰胺的典型EGA温谱图和平均质谱图见图   A.1~图A.6。 25 20 15 10 5100 80 60 40 20 0 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700CTIC: PA6-2.qgd F.S.: 3537933 min -->[%] 1,000 800 600 400 200100 80 60 40 20 05530 113 85 41 69 167 154 198224311 597 873 544 671 972 750 834 938 622 712 912Average of Scan 126 to 294 (12.000 to 26.000 min) F.S.:48347 (-) m/z -->[%]  b）平均质谱图 图A.1　PA6温谱图和平均质谱图 25 20 15 10 5100 80 60 40 20 0 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700CTIC: PA66.qgd F.S.: 8492323 min -->[%] 800 600 400 200