以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5687 —2024ICS 77.120.60 CCS D 42 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、 铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of zinc, cadmium, tin, bismuth, iron, aluminum, manganese, titanium, nickel, chromium and cobalt in imported lead concentrate — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5687—2024前　　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：昆明海关技术中心。本文件主要起草人：滕亚君、刘汗青、杨蕾、吕平、付亚宁、范云、张国昌、侍金敏、刘彬、王 齐光、杨婷婷、张馨予、李秀林。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5687—2024进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴 的测定 　电感耦合等离子体发射光谱法 1　范围 本文件描述了进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的电感耦合等离 子体发射光谱测定含量的方法。 本文件适用于进口铅精矿中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的电感耦合等离 子体发射光谱法的测定。 测定范围见表 1。 表1 测定元素及范围（质量分数） 元素测定范围 %元素测定范围 % 铜 0.00013～1.00 铋 0.00079～1.00 锌 0.00011～0.500 铁 0.00039～1.00 镉 0.000033～0.500 铝 0.00056～1.00 锡 0.00098～1.00 锰 0.000056～1.00 钛 0.00010～1.00 镍 0.000052～1.00 铬 0.00013～1.00 钴 0.000038～1.00 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法提要 试料用氢氟酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟法除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解，用电感耦合等离子体以正式出版文本为准2 SN/T 5687—2024发射光谱仪测定铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的含量。 5　试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用符合 GB/T 6682 所规定的二级水或相当纯度的水。 5.1　氢氟酸（ρ1.14 g/mL） ，优级纯。 5.2　盐酸（ρ1.19 g/mL） ，优级纯。 5.3　硝酸（ρ1.42 g/mL） ，优级纯。 5.4　高氯酸（ρ1.67 g/mL） ，优级纯。5.5　盐酸 （1+1） ，优级纯。5.6　硝酸（1+20） 。5.7　铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴标准储备溶液（1 000 μg/mL） ：按 GB/T 602 规 定的方法分别配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的储备溶液，或直接购买有证标准溶液（溶液介质为硝酸） 。5.8　混合标准溶液（100 μg/mL） ：分别移取 10 mL 的铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、 钴标准储备溶液（5.7）于 100 mL 容量瓶中，用硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。 6　仪器6.1　电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.2　聚四氟乙烯烧杯：250 mL。6.3　可调温电热板：100℃～ 400℃。 6.4　分析天平：感量为 0.1 mg。6.5　烘箱：控温精度 ±5℃。 7　分析步骤7.1试样制备 按照 GB/T 2007.2 的规定，样品制备粒度为 149 μm，在使用前应充分混合。样品分析前在 105℃~110℃的环境中干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。 7.2　试样消解 元素含量范围为 0.0005%～0.005% 的试样，称取 0.5 g（精确至 0.1 mg） ；元素含量范围为 0.005%～20% 的试样，称取 0.25 g（精确至 0.1 mg） 。将试样（7.1）置于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯 （6.2）中，用少许水润湿，加入 12 mL 盐酸（5.2）和 4 mL 硝酸（5.3） ，在 80℃～100℃低温加热至 样品基本溶解，取下稍冷，加入 10 mL 氢氟酸（5.1） 、2 mL 高氯酸（5.4） ，置于电热板上（温度为 250℃～300℃）高温加热冒高氯酸浓白烟，直至蒸到样品近干，若试料仍有黑色残渣未溶解，从加入盐酸（5.2）开始重复以上步骤。稍冷，加入 4 mL 盐酸溶液（5.5）微热（温度为 150℃～200℃）溶解盐类至溶液无明显残渣。冷却，转入 25 mL 容量瓶中，用硝酸（5.6）定容，摇匀，隔夜放置或过滤，分取或上机直接测定。对同一试样，至少同时消解两份样品。 注：为防止交叉污染，与样品接触的器具应全部用 10% 的硝酸浸泡 24 h（产生腐蚀的除外） ，用超纯水冲洗 3 次， 晾干备用。以正式出版文本为准3 SN/T 5687—20247.3　空白试验 随同试样进行空白试验。 7.4　工作曲线溶液配制 铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴工作曲线的配制：分别移取 0.00 mL、 0.05mL、0.25mL、1.00 mL、5.00 mL、25.00 mL 混合标准溶液（5.8）于一系列 50 mL 容量瓶中，用 硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液含量依次为：0.00 μg/mL、0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、 2.00 μg/mL、10.00 μg/mL、50.00 μg/mL。 7.5　测定 按电感耦合等离子体发射光谱仪的分析条件（见 A.1） ，在各元素选定的波长处（见 A.2） ，测定 各元素工作曲线溶液（7.4）的光谱强度，通过校准曲线确定各被测元素的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线范围，可将试样溶液用水适当稀释后重新测定，对同一试样，至少独立平行测定两次。 8　结果计算 按公式（1）计算各被测元素的含量，以质量分数表示： ω=C1-C0×Df×V×10-6m×100 …………………………… （1） 式中： ω —各被测元素的含量，%； C0 —空白溶液中各待测元素的浓度，单位为 μg/mL； C1 —试样溶液中各待测元素的浓度，单位为 μg/mL； m —试样的质量，单位为 g； Df —试样溶液稀释系数； V —试样溶液体积，单位为 mL。 当计算结果大于或等于 0.1%，结果保留三位有效数字；当计算结果小于 0.1%，结果保留两位有 效数字。取两次平行测定结果的平均值。 8　精密度 由 10 个实验室对 4 个水平的试样进行方法精密度试验，结果见详表 2。 表2 方法精密度 元素测定范围（质量分数） %重复性限 r 再现性限 R 铜 0.00013～1.00 0.0599m 0.0955m 锌 0.00011～0.500 0.0344m1.78150.0510m1.4394 镉 0.000033～0.500 0.0157m0.61880.0250m0.5561 锡 0.00098～1.00 0.1479 0.5146 铋 0.00010～1.00 0.0342m0.68070.0426m0.6618以正式出版文本为准4 SN/T 5687—2024元素测定范围（质量分数） %重复性限 r 再现性限 R 铁 0.00013～1.00 0.0235m1.26870.0476m1.1888 铝 0.00079～1.00 0.0260m+0.0053 0.0267 锰 0.00039～1.00 0.0227m0.73670.0675m0.7959 钛 0.00056～1.00 0.0160m0.66360.0188m0.5407 镍 0.000056～1.00 0.1207m-0.1072 0.035m-0.00008 铬 0.000052～1.00 0.0977m0.98470.1232m+0.0003 钴 0.000038～1.00 0.0809m-0.000008 0.0994m+0.000014续表