以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5686—2024ICS 73.060.01 CCS D 04 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施进口矿产品现场检测 手持式能量色散X射 线荧光光谱法 Field inspection of import minerals handheld energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准开本  880×1230  1/16   印张  1.5   字数  44.5  千字 2025 年 7 月第一版   2025 年 7 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·1153   定价  24.00 元* *北京中科印刷有限公司印刷中华人民共和国出入境检验检疫 进口矿产品现场检测 手持式能量色散 X 射 线荧光光谱法行   业   标   准 SN/T 5686—2024 * 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7530中国海关出版社有限公司出版发行以正式出版文本为准I SN/T 5686—2024前　　言 本文件按照   GB/T   1.1—2020《标准化工作导则   第   1   部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、上海泽权仪器设备有限公司。本文件主要起草人：李权斌、苏明跃、杨金坤、杨丽飞、孙海龙。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5686—2024进口矿产品现场检测 手持式能量色散X射线荧光光谱法 警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1　范围 本文件规定了采用手持能量色散X射线荧光光谱法现场进行矿产品检测的半定量和矿物鉴别 分析。 本文件适用于以X射线光管为激发源的手持式能量色散X射线荧光光谱仪对进口矿产品的现场半 定量和矿物鉴别分析。 本文件适用于指导对进口矿产品的现场原位分析和现场非原位分析。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB   18871   电离辐射防护与辐射源安全基本标准 GB/T   31364   能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法 3　术语定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1　 手持式能量色散X射线荧光光谱仪 handheld energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 以较高能量的射线束或粒子流激发试样中多种元素的特征X射线（即X荧光） ，用能量探测器直 接将各元素特征谱进行分辨，并通过多道分析器和数据处理部件对其特征谱数据进行获取和处理，实 现元素定性或半定量分析的手持式仪器。 ［来源：EJ/T   684—2016,3.1］ 3.2　 现场原位检测 field in-site inspection 在现场对矿产品不进行取样，直接将设备的探测窗接触矿产品进行检测。 3.3　 现场非原位检测 field off-site inspection 在现场对矿产品进行采集和制样后，将设备的探测窗接触试样进行检测。以正式出版文本为准2 SN/T 5686—20243.4　 模式识别 pattern recognition 利用计算机技术和算法将研究对象根据其特征进行识别和分类的一种化学计量学方法。 4　方法提要 分析试样受到高能量射线照射激发而引起内层电子跃迁，其各元素发生特征X射线荧光光谱，随 即产生各种能量的特征   X   射线强度，根据工作曲线及谱图对分析试样进行半定量、矿物鉴别分析。 5　仪器及材料 5.1　手持式能量色散   X   射线荧光光谱仪：X   射线光管功率≥2   W，分辨率≤180   eV，其他仪器参数及 主要配件见附录   A。 5.2　矿产品组分有证标准物质。 5.3　矿产品组分参考样品：均匀性和元素含量经过实验室定量方法检测确认过的矿产品样品。5.4　样品杯：直径30   mm   ~   50   mm，高密度聚乙烯或聚丙烯。 5.5　麦拉膜：厚2.5   μm   ~   7.5   μm。 6　仪器准备 警告：仪器有高压部分，其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者有可能造成损 伤。因此，使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定，同时按照GB   18871和仪器厂家的安全说明 书进行操作，使用过程中不应将设备对准人体进行照射。 6.1　工作环境条件 工作环境条件应满足   GB/T   31364   的仪器基本要求，避免在强磁场环境下使用。 6.2　仪器预热 为保证设备稳定性，仪器使用前应开机预热，经过初始化能量通道校正，确认仪器各部分状态 正常。6.3　工作曲线核查 采用矿产品组分有证标准物质或参考样品作为工作曲线核查样品。采用低、中、高三种含量水平 核查样品，每个核查样品连续测5次。各元素检测时间每次不少于40   s。计算核查样品各主要元素检 测值与样品的标准值或参考值的相对误差，如相对误差不大于10%，则执行下一步测量程序。否则， 应选用建立工作曲线用标准物质或参考样品，对工作曲线进行漂移校正。如仪器未设内置工作曲线，在测量前应先建立工作曲线。工作曲线建立及漂移校正方法参见附录   B。 6.4　精密度核查 采用矿产品组分有证标准物质或参考样品作为精密度核查样品。采用含量范围内中间水平的核查 样品，每个核查样品连续测10次。各元素检测时间每次不少于40   s。计算核查样品各主要元素的相对 标准偏差，相对标准偏差不应大于10%。以正式出版文本为准3 SN/T 5686—20247　试样处理 7.1　试样处理原则7.1.1　待测试样应与仪器内方法建立标准曲线所用样品具有相似的物理性质，如密度、粒度、颗粒均 匀性等，以消除颗粒效应、矿物效应及测量等引起的干扰，常见测量干扰因素参见附录C。 7.1.2　保证试样厚度在测量过程中不被X射线穿透。 7.1.3　保证试样待测部位与设备探测窗接触良好，且完全覆盖检测区域。一般手持式能量色散X射线 荧光光谱仪的有效检测区域为直径   3   mm   ~   8   mm   的圆形区域。 7.1.4　保证试样的被分析表层平整且均匀，具有代表性；对于均匀性较差的试样，应进行多点检测，取平均值。 7.2　试样处理方法7.2.1　粉末制样法7.2.1.1 压片法 取适量粉末状试样，现场利用便携、小型磨样装置研磨混匀后，于便携压片装置中压制成片。可 按需要加入一定量的稀释剂、助磨剂或黏合剂。 对于具备较好试样处理条件的检测现场，如自动化取制样场所，可按试样粒度不大于   150   目，压 片压力不小于   200   kN，压片时间不小于   30   s   条件处理试样。 7.2.1.2　样品杯法 将试样置于底部有麦拉膜的样品杯中，对杯中试样进行压制，透过麦拉膜即可直接进行检测。 注：透过麦拉膜检测的试样，需在仪器检测方法中添加麦拉膜校正。 7.2.2　块状试样处理 块状试样可用工具处理出平整表面，例如使用小锤、便携砂轮机、砂纸和酒精等，进行打磨和表 面平整处理，除去表面的污染物和附着物。7.3　试样的污染 受到污染的试样将造成分析误差。手持式能量色散X射线荧光光谱仪在进行分析时要特别注意试 样表面的污染，试样制备和分析过程中应注意的污染有以下方面： a）   来自粉碎、研磨、压片装置接触材质的污染； b）   工作环境的污染； c）   制样过程中添加的稀释剂、助磨剂或黏合剂的污染； d）   用手触及试样表面时造成的污染。 8　检测条件的选择8.1　管电压 管电压的设置通常应大于待测元素激发电压3倍~10倍，以获取最优化的激发。重元素适用高电 压低电流条件，轻元素适用低电压高电流条件。 注：光管电压连续可调。 8.2　检测时间 检测时间的设置应满足轻元素分析时间大于中、重元素分析时间。以正式出版文本为准4 SN/T 5686—2024注：在本文件中，轻元素指原子序数Z为12至20的元素；中、重元素指原子序数Z大于20的元素。 8.3　谱线的选择 选择待测元素特征谱线时应避免基体中共存元素的谱线干扰、和峰干扰、靶材的特征谱线及其康 普顿逃逸峰干扰。和峰干扰示例及逃逸峰干扰示例分别参见附录D及附录E。在排除干扰的前提下， 选择强线。在同样激发电压情况下，谱线强度 Kα > Kβ，Lα > Lβ。多数情况下，当原子序数Z小于40 时，应寻找K系线，原子序数Z大于40时可选择L系线。矿产品常见元素特征谱线及能量参见附录F。 9　现场检测要求 9.1　现场原位检测 每个检测对象应取不同检测点位检测，在剔除异常值情况下，同一检测点位至少检测3次，取 平均值。检测均匀性较差的货物时，在剔除异常值情况下，每个检测对象至少取不同检测点位检测5 次，取平均值。 注：检测点位指手持式能量色散X射线荧光光谱仪射线辐射位置。 9.2　现场非原位检测 根据现场的条件，检测处理后试样（7.2） 。每份试样应至少选3个不同检测点位进行检测，取平 均