以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5683 —2024ICS 77.100 CCS H 71 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施硅铁和硅渣混合物中硅、硅铁（FeSi2）、 α-碳化硅的定量相分析 X射线衍射K值法 Ferrosilicon and silicon slag mixtures phase analysis — Determination of silicon, ferrosilicon (FeSi2) and α- silicon carbide content — Value K method of X-ray diffraction 中华人民共和国海关总署 发 布中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5683—2024前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国天津海关。 本文件主要起草人： 杨丽飞、王海仙、潘宏伟、闫朋、王芷若、闫婧、孙书军。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5683—2024硅铁和硅渣混合物中硅、硅铁（FeSi2）、 α-碳化硅的定量相分析 X射线衍射K值法 1 范围 本文件规定了用 X 射线衍射 K 值法测定硅铁和硅渣混合物中硅、硅铁（FeSi2） 、α- 碳化硅组分 含量的方法。 本文件适用于硅铁和硅渣混合物中硅、硅铁（FeSi2） 、α- 碳化硅组分含量的测定。测定范围 （质量分数） ：硅 20% ～70%、硅铁（FeSi2）10%～35%、α- 碳化硅 10% ～70%。 本文件不适用于试样中物相对待测物相的特征衍射峰存在干扰时的待测物相的组分含量测定。 本文件不适用于试样中含有 α-Al2O3物相时的定量相分析。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 硅渣 Silicon Slag 冶炼工业中提炼含硅元素物质后所产生的灰或渣。 4　方法提要 本文件利用 X 射线衍射仪测定样品 X 射线衍射图谱，通过 X 射线衍射定性分析确定试样中的待测 物相组成，根据试样中待测物相的衍射线的累积强度，利用 K 值法计算出待测物相的含量。 5　试剂 5.1　 α-Al2O3（纯度 >99.99%） ：用玛瑙研钵（6.5）研磨直至全部通过 0.075 mm 的标准筛（6.3） ，作为 X 射线衍射分析用参考物质。 5.2　 硅（纯度 >99.99%） 。 5.3　 α- 碳化硅（纯度 >99.99%） 。以正式出版文本为准2 SN/T 5683—20245.4　 硅铁标准物质：物相为硅铁（FeSi2）的标准物质。 6　仪器和设备 6.1　 X 射线衍射仪：步长≤ 0.01°，测角仪扫描范围 10 °～80°（2θ） 。 6.2　 试样板：能够装入研磨好的样品，尺寸适合于 X 射线衍射仪样品架要求。 6.3　 标准筛：金属丝编制网试验筛（0.075 mm ～0.05 mm） 。 6.4　 天平：感量 0.1 mg。 6.5　 玛瑙研钵：体表光滑、无明显划痕。 6.6　 干燥器：内装干燥剂。 7　分析试样的制备 7.1　 试样按照 GB/T 4010 规定制样。将约 50 g 试样用玛瑙研钵（6.5）研磨直至全部通过 0.075 mm 的标 准筛（6.3） ，在 105 ℃±5 ℃下干燥 2 h，置于干燥器（6.6）中冷却至室温。 7.2　 用天平（6.4）按一定比例称量试样和参考物质，参考物质的加入量与待测组分衍射累积强度相 关，推荐 1.00 g 试样中加入 0.30 g 参考物质，在玛瑙研钵（6.5）中混合研磨均匀，制成待测试样。 8　分析步骤 8.1　 将待测试样（7.2）用合适的方法装到试样板（6.2）凹槽中，保证待测试样（7.2）和试样板（6.2） 面水平且表面光滑。 8.2　 启动 X 射线衍射仪（6.1） ，采用合适的测量条件。把装有样品的试样板（6.2）放到测角仪样品架 上，关好防辐射窗门（X 射线衍射仪的参考定性分析条件见附录 A） 。 8.3　 启动 X 射线衍射程序，在 2θ 为 10° ～80°的范围内，以步长≤ 0.01°的条件进行扫描，得到 X 射 线衍射图样（参考物质 α-Al2O3及典型待测组分衍射谱图见附录 B） 。 8.4　 对得到的 X 射线衍射图进行寻峰、拟合等处理，定性分析试样所含有的物相，读取待测组分及参 考物质特征峰衍射累积强度（硅、硅铁（FeSi2） 、α- 碳化硅、α-Al2O3推荐特征衍射峰见附录 C） 。 注1： 在做测量之前，将待测组分的特征峰衍射累积强度与 PDF 标准卡片校对，检查待测组分有无择优取向，若 存在择优取向，则重新制样，尽量改善或消除择优取向。 注2： 如试样中推荐待测衍射特征峰存在其他物相衍射峰干扰，使用其他无干扰衍射特征峰进行分析，否则本 方法不适用于测定此物相含量。 9　结果计算 9.1　K值计算 α-Al2O3与待测组分纯物质以质量比 1 ： 1 混合制成参考试样，测定 α-Al2O3与纯待测组分特征 峰衍射累积强度，见公式（1） …………………………… （1） 式中： ka r ——比例常数。对同一辐射，该常数与纯待测组分及参考物质 α-Al2O3有关； Ia r（hikili） ——参考试样中纯待测组分晶面的衍射累积强度； Ir r（hjkjlj） ——参考试样中 α-Al2O3的晶面的衍射累积强度。以正式出版文本为准3 SN/T 5683—20249.2　待测组分在试样中的质量分数计算 待测组分在试样中的质量分数，见公式（2） 。 …………………………… （2） 式中： xa ——试样中待测组分的含量，%； Ia（hikili） ——试样中待测组分晶面的衍射累积强度； Ir（hjkjlj） ——试样中 α-Al2O3晶面的衍射累积强度； Wr ——试样中 α-Al2O3的质量，单位为克（g） ； WO ——试样的质量，单位为克（g） 。 试验结果取三次测定结果的算术平均值，保留到小数点后一位。 10　精密度 硅、硅铁（FeSi2） 、α- 碳化硅在硅铁和硅渣混合物中的含量精密度由 6 个实验室对 3 个水平的试 样进行试验，按 GB/T 6379.2 计算重复性限 r 和再现性限 R，结果见表 1。 表1 硅、硅铁（FeSi2） 、α-碳化硅测定结果的精密度 物相 水平 / % 重复性限 r / % 再现性限 R / % 硅19.9 2.1 2.8 39.8 2.1 3.4 69.3 3.4 3.6 硅铁（FeSi2）10.2 1.4 1.7 19.9 1.6 1.8 35.1 2.0 2.3 α- 碳化硅10.4 1.7 2.6 25.1 2.0 2.7 69.4 3.1 3.5以正式出版文本为准4 SN/T 5683—2024附　录　A （资料性） X射线衍射仪的参考定性分析条件 X 射线衍射仪的参考定性分析条件见表 A.1。 表A.1 X射线衍射仪的参考定性分析条件 项目 检测条件 X 射线靶材 铜 管电压 / kV 40 管电流 / mA 40 单色器（去除 Kβ 线） Ni 过滤器 发散狭缝 DS / mm 0.2 防散射狭缝 SS / mm 3 探测器 阵列探测器 扫描范围（2θ）/（ °） 10～80 步长 /（ °） ≤ 0.01