以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5679 —2024ICS 67.120.30 CCS B 50 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施出口天然桉叶油 砷和汞的测定 微波消解-原子荧光光谱法 Natural eucalyptus oil for exports — Determination of arsenic and mercury Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5679—2024前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国昆明海关技术中心。 本文件主要起草人：滕亚君、刘汗青、范云、杨蕾、李志辉、杨炳红、付亚宁、王齐光、杨婷 婷、陈欢、李秀林、崔浩。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5679—2024出口天然桉叶油 砷和汞的测定 微波消解-原子荧光光谱法 1　范围 本文件规定了使用原子荧光光谱仪测定出口天然桉叶油中砷和汞含量的方法。 本文件适用于出口天然桉叶油中砷和汞含量的测定，检出限见表 1。 表1 测定元素及检出限 元素 检出限（含量 / μg/kg） 元素 检出限（含量 / μg/kg） As 10.00 Hg 1.00 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法提要 试样中加入硝酸、双氧水在微波消解仪中进行消解，用原子荧光光谱仪进行测定，根据校准曲线 确定各元素的含量。 5　试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用符合 GB/T 6682 所规定的一级水或相当纯度的水。 5.1　 盐酸（ρ1.19 g/mL） ，优级纯。 5.2　 硝酸（ρ1.42 g/mL） ，优级纯。 5.3　 过氧化氢（30%） ，优级纯。 5.4　 盐酸（5+95） 。 5.5　 盐酸（2+98） 。 5.6　 硝酸（5+95） 。 5.7　 硼氢化钾，优级纯。以正式出版文本为准2 SN/T 5679—20245.8　 氢氧化钠，优级纯。 5.9　 硫脲，分析纯。 5.10　 抗坏血酸，分析纯。 5.11　 硼氢化钾溶液 - 氢氧化钠还原剂（2 g/L） ：称取 1.0 g 硼氢化钾（5.7）溶于 50 mL 含有 0.25 g 氢氧化 钠（5.8）溶液的烧杯中，转移至 500 mL 容量瓶中，用水定容，使用时配制。 5.12　 硼氢化钾溶液 - 氢氧化钠还原剂（20 g/L） ：称取 10 g 硼氢化钾（5.7）溶于 50 mL 含有 1.0 g 氢氧化 钠（5.8）溶液的烧杯中，转移至 500 mL 容量瓶中，用水定容，使用时配制。 5.13　 硫脲溶液（100 g/L） ：称取 10 g 硫脲（5.9）溶于 100 mL 水。 5.14　 抗坏血酸溶液（100 g/L） ：称取 10 g 抗坏血酸（5.10）溶于 100 mL 水，使用时配制。 5.15　 砷、汞标准储备溶液：按 GB/T 602 规定的方法分别配制砷、汞元素的储备溶液，其质量浓度均 为 1000 μg/mL；或直接购买有证标准溶液（溶液介质为硝酸） 。 5.16　 砷、汞标准溶液（10 μg/mL） ：分别移取 1 mL 砷、汞的标准溶液（5.15）于 100 mL 容量瓶中，用 硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。 5.17　 砷、汞标准溶液（0.25 μg/mL） ：分别移取 2.5 mL 砷、汞的标准溶液（5.16）于 100 mL 容量瓶中， 用硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。 6　仪器 6.1　 原子荧光光谱仪。配有砷、汞空心阴极灯。 6.2　 微波消解仪。消解罐的体积为 50 mL~100 mL。 6.3　 分析天平：感量为 0.1 mg。 7　分析步骤 7.1　试样消解 将试料 0.2 g（精确至 0.1 mg）置于微波消解罐中，分别加入 8 mL 硝酸（5.2） 、2 mL 过氧化氢 （5.3） ，轻摇静置预消解 30 min 以上。将消解罐封闭，参照附录 A 中 A.1 给出的微波消解程序进行消 解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液全部转移至 25 mL 的容量瓶中，用水洗涤内罐和 内盖 3 次，将洗涤液并入容量瓶，待测。对同一试样，至少同时消解 4 份样品，测定取双样平均值。 7.2　空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3　测定 7.3.1　砷的测定 7.3.1.1　样品试液的制备 在试样溶液（7.1）中加入 1 mL 硫脲溶液（5.13） ，2 mL 抗坏血酸溶液（5.14） ，用盐酸（5.4）定容， 摇匀，20 ℃±10 ℃下放置至少 20 min，用于原子荧光光谱法的测定。空白溶液与试液溶液同样制备。 7.3.1.2　工作曲线溶液配制（现配现用） 砷工作曲线的配制：分别移取 0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、2.00 mL、4.00 mL 的砷标准溶 液（5.17）于 6 个 25 mL 容量瓶中，依次加入 1 mL 硫脲溶液（5.13） ，2 mL 抗坏血酸溶液（5.14） ，用盐酸以正式出版文本为准3 SN/T 5679—2024（5.4）定容，20 ℃±10 ℃放置至少 20 min，待测。 7.3.1.3　测量 按原子荧光光谱仪的分析条件（见 A.2） ，连接氢化物发生器，调节仪器，待仪器稳定后，以硼 氢化钾 - 氢氧化钠溶液（5.12）为还原剂，以盐酸（5.4）为载流，测定校准曲线溶液的荧光强度。当 工作曲线相关系数大于或等于 0.995 时，进行空白溶液和试样溶液的测定，通过校准曲线确定砷元素 的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线的范围，可将试样溶液用盐酸（5.4）适当稀释 后重新测定。 7.3.2　汞的测定 7.3.2.1　样品试液的制备 将消解好的试样溶液（7.1）用盐酸（5.5）定容，用于原子荧光光谱法的测定。 移取相同体积的空白溶液与试液溶液同样配制。 7.3.2.2 汞校准曲线的制作（现配现用） 汞工作曲线的配制：分别移取 0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL 的汞标准 溶液（5.17）于 6 个 25 mL 容量瓶中，用盐酸（5.5）定容，待测。 7.3.2.3　测量 按原子荧光光谱仪的分析条件（见 A.2） ，连接氢化物发生器，点燃炉丝和灯，调节仪器，待仪 器稳定后，以硼氢化钾 - 氢氧化钠溶液（5.11）为还原剂，以盐酸（5.5）为载流，测定校准曲线溶液 的荧光强度。当工作曲线相关系数大于或等于 0.995 时，进行空白溶液和试样溶液的测定，通过校准 曲线确定汞元素的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线的范围，可将试样溶液用盐酸 （5.5）定容稀释后重新测定。 8　结果计算 按公式（1）计算被测元素的含量 ω，以质量浓度表示： ω=C1-C0×Df×Vm …………………………… （1） 式中： ω ——待测元素的质量浓度，单位为微克每千克（ μg/kg） ； C0 ——空白溶液中各待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； C1 ——试样溶液中各待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ； m ——试样的质量，单位为克（g） ； Df ——试样溶液稀释系数； V ——试样溶液体积，单位为毫升（mL） 。 计算结果表示到小数点后两位，取两次平行测定结果的平均值。 9　精密度 由 7 个实验室对 2 个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表 2。以正式出版文本为准4 SN/T 5679—2024表2 方法精密度 元素 水平质量浓度 /（ μg/kg） 重复性限 r/% 再现性限 R/% 砷23.67 1.24 2.28 124.08 9.15 10.30 汞0.88 0.08 0.09 1.38 0.08 1.03