SN ICS 59.080.01 CCS W 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5676—2024 进出口口罩 苯系物的测定 气相色谱-质谱法 Face masks for import and export- -Determination of benzene homologues- 以正式 2024-12-31 发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T 5676—2024 前 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国广州海关、中华人民共和国青岛海 关、嘉庚创新实验室、中华人民共和国深圳海关。 本文件主要起草人：李成发、廖文忠、麦志喜、颜刚华、罗忻、方晓亮、兰丽丽、王成云、谢堂堂 以正式出版文本为准 SN/T5676—2024 进出口口罩苯系物的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本文件描述了口罩中六种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯)残留量的测定 方法。 本文件适用于各种口罩产品中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的测定 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定 4原理 式出版文本 试样在密闭的顶空瓶中,在一 定温度下平衡一段时间，易挥发的苯系物在气固两相间达到动态平 衡，取部分顶空气体，用气相色谱-质谱联用仪进行检测，内标法定量 5试剂和材料 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2六种苯系物标准品：纯度≥99%，或直接购买有证标准溶液，见附录A。 5.3氟苯标准品：内标物质，纯度≥99%，或直接购买有证标准溶液，见附录A。 5.4单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的六种苯系物标准品（5.2），用甲醇（5.1)分别配制成质量 浓度为10mg/mL的标准储备溶液 5.5混合标准中间溶液A（1000mg/L）：分别准确移取1mL单组分标准储备溶液（5.4），置于10mL 容量瓶中，用甲醇（5.1)定容至刻度，得到质量浓度为1000mg/L的混合标准中间溶液。 中，用甲醇（5.1)定容至刻度，得到质量浓度为100mg/L的混合标准中间溶液。 5.7内标储备溶液（200mg/L）：准确称取适量的氟苯标准品（5.3），用甲醇（5.1）配制成质量浓度为 200mg/L的内标储备溶液。 5.8内标中间溶液（10mg/L）：准确移取0.5mL内标准储备溶液（5.7），置于10mL容量瓶中，用甲醇 (5.1)定容至刻度，得到质量浓度为10mg/L的内标中间溶液。 1 SN/T 5676—2024 5.9 9系列标准工作溶液：分别准确移取0.1mL、0.5mL、1.0mL混合标准中间溶液B(5.6）和0.5mL、 1.0mL、5.0mL混合标准中间溶液A（5.5），置于6个10mL容量瓶中，分别加入0.5mL内标储备溶液 (5.7），用甲醇（5.1)定容至刻度。得到六种苯系物的质量浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、 50.0mg/L、100.0mg/L、500.0mg/L的标准溶液，内标氟苯的质量浓度为10mg/L。 注：单组分标准储备溶液（5.4）、混合标准中间溶液A5.5）、内标储备溶液（5.7）、内标中间溶液（5.8)在0℃～4℃的 冰箱中密封保存，有效期为2周，系列标准工作溶液现用现配。 6仪器和装置 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)：配有电子轰击电离离子源（EI)。 6.2顶空进样器：控温范围为30℃~150℃。 6.3烘箱：温度能保持在100℃土2℃。 6.4顶空瓶：适合顶空进样器使用的20mL玻璃瓶体，带涂覆有聚四氟乙烯的硅胶或者丁基橡胶密封 瓶盖。 6.5 5顶空瓶封口器/钳 6.6分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 6.7 微量注射器：10μL。 7 分析步骤 7.1试样的制备和处理 版文本为准 间部位剪成尺寸不大于5mm×5mm的碎片 准确称取上述试样0.25g（精确至0.01g），置于20mL顶空进样瓶中，顶空瓶内的试样应处于松散状 7.2 2空白试样的制备和处理 取待测样品，剪成尺寸不大于5mm×5mm的碎片，平铺在铁质托盘中，放人100℃烘箱（6.3）中 烘烤至少1h后将样品冷却至室温，待用。制得的空白样品在仪器工作条件下进样分析，应无六种苯系 物和内标物残留。 7.3 测定 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出自动顶空进样器和色谱/质谱分析的通用 参数。 7.3.1自动顶空进样器条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出自动顶空进样器的通用参数。下面给出的操 作参数已被证明是可行的： a）平衡温度：100℃； b）平衡时间：20min； c）进样针温度：105℃； d）进样体积:1.0 mL。 7.3.2气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。下面给出的 2 SN/T 5676—2024 操作参数已被证明是可行的： a) 色谱柱：HP-FFAP柱，50m（长度）×0.32mm（内径）X0.5um（膜厚），或者相当者； b） 色谱柱升温程序：初始温度40℃，保持1min，以5℃/min的速率升温至90℃，然后以 25℃/min的速率升温至220℃，保持4min； c) 进样口温度：200℃； d) 色谱-质谱接口温度：250℃； e) 离子源温度：230℃； f) 四级杆温度：150℃； g) 载气：氮气，纯度不小于99.999%； h) 柱流速：1.5mL/min; i) 进样方式：分流进样，分流比50：1； j) 电离方式：EI； 电离能量：70eV； 监测方式：全扫描模式（SCAN)定性，选择离子监测（SIM)定量 m）质量扫描范围：35amu～200amu。 7.3.3 标准工作曲线的制作 本为准 准确平行称取6份0.25g空白样品（7.2），精确至0.1mg，置于 页空瓶中，分别用微量注射器（6.7） 准确加人5.0μL系列标准工作溶液（5.9），立即加盖密封。将上述试样在7.3.1和7.3.2的条件下进行 检测，分别以六种苯系物的质量与内标物的质量比值为横坐标，以六种苯系物的峰面积与内标物氟苯的 峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程式（1）。苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和 对二甲苯的选择离子色谱图见附录B。 mi+bs =K: X ..(1) ms 式中： 标准溶液中被测化合物i的峰面积； A. 标准溶液中内标物的峰面积； K: 标准溶液中被测化合物讠的线性方程的斜率； m; 标准溶液中被测化合物i的质量，单位为微克（μg)； ms 标准溶液中内标物的质量，单位为微克（ug）； b; 标准溶液中被测化合物i的线性方程在Y轴上的截距。 7.3.4样品的测试 对7.1中制备的样品在7.3.1和7.3.2的条件下进行检测，如果试样中的色谱峰保留时间与标准工 作溶液一致（允许偏差在土0.1min内），样品中目标化合物的离子相对丰度（见附录A）与浓度相当标准 溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品存在苯、甲苯、乙苯和二甲苯。 表1定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20～50 >10~20 ≤10 允许的相对偏差/% ±10 ±15 ± 20 ±50 3 SN/T 5676—2024 8 结果计算 按式(2)计算口罩中六种苯系物的含量。 （A/A）-b; X: = Xm. (2) K; Xmo 式中： X; - 试样中六种苯系物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A- 一试样中被测化合物i的峰面积； A 试样中内标物的峰面积； b; 被测化合物i的线性方程在Y轴上的截距； K: 标准工作溶液中被测化合物i的线性方程的斜率（7.3.3）； mo 试样质量，单位为克（g）； ms 试样中内标物的质量，单位为微克（ug）。 试验结果以六种苯系物的检测结果表示，计算结果按GB/T8170值 点后两位。 9定量限和回收率 9.1定量限 本文件中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二 的定量限均为0.02mg/kg。 9.2 回收率 步骤进行分析，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲 苯、对二甲苯的回收率为80%～ 10 精密度 在同一实验室，由同一 操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以 95%的置信度为前提 11 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a） 本文件的编号； b） 样品来源及描述； 采用的仪器； d) 测试结果； e) 试验日期； f) 任何偏离本文件的细节。 SN/T 5676—2024 附录A （资料性） 六种苯系物及内标物氟苯的保留时间、特征离子以及丰度比 六种苯系物及内标物氟苯的保留时间、特征离子以及丰度比等见表A.1。 表 A.1 六种苯系物及内标物的保留时间、特征选择离子及丰度比 保留时间 定量离子 序号 目标化合物 CAS号 定性离子（m/）及丰度比 min (m/≥) 1 苯 71-43-2 5.810 78: 77:51:39(100: 28:2