SN ICS 59.080.01 CCS W 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5673—2024 进出口纺织品 苯并三唑类物质的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法 Textiles for import and export- -Determination of benzotriazole compounds- Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry qualitative screening method 以正式 2024-12-31 发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T 5673—2024 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、上海市质量监督检验技术研究院、嘉庚创新实验室、 中国海关科学技术研究中心、中华人民共和国江门海关、中华人民共和国深圳海关、深圳职业技术学院。 本文件主要起草人：林君峰、赵海浪、方晓亮、王强、蒋小良、李剑锋、李彬、谢堂堂 堂、李燕华 以正式出版文本为准 SN/T 5673—2024 进出口纺织品 苯并三唑类物质的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法 1范围 方法。 本文件适用于进出口纺织品中苯并三唑类物质的定性筛选。 2规范性引用文件 其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T36940 纺织品 苯并三唑类物质的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和 4原理 行定性分析。 5 5试剂和材料 5.1 乙晴：分析纯。 苯并三唑类标准物质：见附录A，纯度≥95.0%。 5.3 参考样品：市售的有证标准样品或按附录B制备 5.4 空白样品：不含苯并三唑类物质的空白样品。 5.5 玻璃棉：经过硅烷化处理。 6仪器和装置 6.2天平：感量为0.01mg。 SN/T 5673—2024 7分析步骤 7.1 试样制备 使用刀具将样品切成粒径1mm以下的碎片或粉末，混匀备用 7.2 裂解-气相色谱-质谱联用仪分析 7.2.1进样准备 称取一定质量的试样（一般不大于0.5mg），置于样品杯中，取适量玻璃棉（5.5）放入样品杯中，确保 物随载气进入气相色谱-质谱联用仪。试样做平行试验。 7.2.2裂解-气相色谱-质谱联用仪分析条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出裂解-气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的 参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a） 色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm，或性能类似的分 析柱； 12℃/min b） 柱温：80℃（lmin） >245℃ 0 ℃(5 min); c) 进样口温度：270℃； d) 色谱-质谱接口温度：280℃； (3 离子源温度：230℃； (J 载气：氨气，纯度≥99.999%;流速1.0mL/min; g) 进样方式：分流进样，分流比100：1； h) 电离方式:EI; i) 电离能量:70 eV; j) 溶剂延迟:4 min; 质谱扫描方式：选择离子扫描； 1) 裂解器炉温：350℃； m) 裂解-热脱附时间：6s； n) 裂解炉接口温度：300℃。 7.2.3定性测定 依据7.2.2的条件依次对参考样品（5.3）、空白样品（5.4）和样品进行测试。对照参考样品，根据目 标分析物的质谱特征离子（见附录A）和色谱保留时间对样品进行定性分析。参考样品的总离子流色谱 图见附录C。 7.2.4空白试验 取空白样品杯，加入适量玻璃棉（5.5），将样品杯放人进样装置中测定。对具有高浓度分析物的试 样进行分析后，应分析空白样品（5.4），直到每种苯并三唑的背景浓度为未检出， 2 SN/T 5673—2024 8结果判定 两次平行试验中均未检出苯并三唑，可判定样品中苯并三唑含量均低于100mg/kg。如至少一个 平行试样中检出苯并三唑，可判定样品中对应的苯并三唑含量大于100mg/kg，需进一步采用 GB/T36940进行测试。 9检出限 本方法的检出限为100mg/kg。 10 试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a) 使用的文件； b） 样品来源及描述； c) 试样制备的描述； 测试结果； e) 任何偏离本文件的细节； f) 试验日期。 以正式出版文本为准 3 SN/T 5673—2024 附 录 A （规范性） 标准物质信息 苯并三唑类物质的信息见表A.1。 表 A.1 苯并三唑类物质的信息 序号 化合物名称 商品名 CAS号 参考定性离子（m/） 1 2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑 UV-327 3846-99-1 342.2、286.1、357.6 2 2-(3，5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑 UV-328 25973-55-1 322.2、351.2、336.2 3 2-（3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑 UV320 3846-71-7 308.2,323.2、252.1 4 2-（3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟苯基）苯并三唑 UV350 36437-37 294.1、308.2、323.1 以正式出版文本为 4 SN/T 5673—2024 附录B (规范性) 参考样品的制备 准确称取50mg（精确至0.1mg）的苯并三唑标准品（5.2），用乙腈（5.1）溶解并定容至1000mL，得 到50mg/L的苯并三唑标准工作溶液。根据待测样品的材质，选择不同贴衬织物。将棉、羊毛或聚酯 等贴衬织物用剪刀剪成尺寸小于0.5mm×0.5mm的碎片，分别称取0.5mg置于热裂解样品杯底部。 然后分别移取1uL、10μL质量浓度为50mg/L的苯并三唑类物质标准工作溶液注人贴衬织物，待溶 剂挥发后，加人适量玻璃棉，得到100mg/kg、1000mg/kg的苯并三唑类物质参考样品， 以正式出版文本为准 5