SN ICS 59.080.01 CCS W 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5672—2024 进出口纺织品 氨基甲酸碘丙炔基丁酯 的测定 高效液相色谱法 Textiles for import and export- -Determination of 3-iodoprop-2-ynyl N-butylcarbamate-High performance liquid chromatography method 以正式 2024-12-31 发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T 5672—2024 前 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中国海关科学技术研究中心、嘉庚创新实验室、佛山 市三水山龙纺织印染厂有限公司、中华人民共和国深圳海关 本文件主要起草人：王成云、江帆、王刚、高欣、方晓亮、陈晓尚、林君峰、谢堂堂 以正式出版文本为准 SN/T5672—2024 进出口纺织品 氨基甲酸碘丙炔基丁酯 的测定 高效液相色谱法 1范围 本文件描述了进出口纺织品中氨基甲酸碘丙炔基丁酯的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于进出口纺织品中氨基甲酸碘丙炔基丁酯含量的测定。 2规范性引用文件 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定 4原理 紫外吸收光谱图进行确认，外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。 5.1乙腈：色谱纯。 5.2氨基甲酸碘丙炔基丁酯（3-iodoprop-2-ynylN-butylcarbamate，简称IPBC)标准品：CAS号55406- 53-6，纯度≥97.0%。 5.3标准储备溶液：准确称取适量的IPBC标准品（5.2），用乙睛（5.1）配制成1000mg/L的标准储 备液。 5.4标准中间溶液：准确移取一定体积IPBC的标准储备溶液（5.3），置于容量瓶中，用乙睛（5.1）稀释 并定容至刻度，摇匀，配制成100mg/L的标准中间溶液。 5.5系列标准工作溶液：分别移取一定体积IPBC的标准中间溶液（5.4），置于容量瓶中，用乙睛（5.1） 稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。 注：不同仪器在不同工作条件下测定的线性范围有所不同，IPBC标准溶液浓度范围在0.05mg/L～10mg/L时的 线性被证明能满足要求。 5.6聚四氟乙烯滤膜：针式，孔径为0.22μm。 1 SN/T 5672—2024 6仪器和装置 6.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)。 6.2 2天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 6.3 ：提取器：约50mL，管状具密闭塞，由硬质玻璃制成。 6.4 超声波发生器：工作频率40kHz，温度可控。 6.5 真空旋转蒸发仪。 6.6氮吹仪。 6.7 鸡心瓶：100mL。 7 分析步骤 7.1 1样品溶液的制备 取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取上述试样（1.00士0.01）g，置于 50mL提取器（6.3）中，准确加入25mL的乙腈（5.1），置于超声波发生器（6.4）中，（55土2）℃下超声萃 取45min后将萃取液转移至100mL鸡心瓶中，再用25mL的乙腈（5.1)重复萃取一次，将萃取液合并 至100mL鸡心瓶中。在真空下旋蒸近干，转移至氮吹仪中，用干燥氮气缓慢吹干，用1mL乙腈（5.1） 溶解残留物，所得溶液经0.22μm滤膜过滤后待测。 必要时，先进行适当稀释再进行分析。 7.2 2测试 出版 7.2.1 液相色谱条件 被证明是可行的，仅作为测定时的参考； a) 色谱柱：C18反相色谱柱，150mm（柱长）×3.0mm（内径）×1.7μm（粒径），或性能类似的分 析柱； 流速:0.3 mL/min; c) 柱温：40℃； d) 检测器：DAD; e) 检测波长：190nm～400nm； ( 定量波长：230nm； g) 进样量：5μL； h) 等度洗脱：乙睛（5.1）十水=55十45（体积比）。 7.2.2标准工作曲线的制作 取系列标准工作溶液（5.5），按7.2.1的条件以浓度由低到高顺序进样，使用二极管阵列检测器进行 检测，以标准溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标 准物质的液相色谱图见附录A中图A.1，标准物质的紫外线吸收光谱图见图A.2。 7.2.3液相色谱分析 按7.2.1的条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时间定 2 SN/T 5672—2024 性，结合其紫外吸收光谱图进行确认。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。 7.2.4空白试验 除不加试样外，均按操作7.2.1～7.2.3的步骤进行， 8 结果计算 按式(1)计算纺织品中IPBC的含量： (cco)×V×f .(1) m 式中： r 试样中IPBC的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准工作曲线上读取的样液中IPBC的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 样液最终的定容体积，单位为毫升（mL）； f稀释倍数； 试样的质量，单位为克（g）。 本为 计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。1 ，试验结果为未检出。 9检出限 本方法中IPBC的检出限为0.5mg 10精密度 式出版文 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以 95%的置信度为前提。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a) 本文件的编号； b) 样品来源及描述； c) 采用的仪器和方法； 测试结果； e) 任何偏离本文件的细节； (J 试验日期。 3 SN/T 5672—2024 附录A （资料性） IPBC标准物质的高效液相色谱图和紫外线吸收光谱图 IPBC标准物质的高效液相色谱图和紫外线吸收光谱图分别见图A.1和图A.2。 IPBC 强度/mAu 4 t/min 图A.1 质的 为高效液相色谱图 200 250 300 2/min 图A.2 IPBC标准物质的紫外线吸收光谱图 SN/T 5672—2024 附录A （资料性） IPBC标准物质的高效液相色谱图和紫外线吸收光谱图 IPBC标准物质的高效液相色谱图和紫外线吸收光谱图分别见图A.1和图A.2。 IPBC 强度/mAu 4 t/min 图A.1 质的 为高效液相色谱图 200 250 300 2/min 图A.2 IPBC标准物质的紫外线吸收光谱图