̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS67.050 CCS X61 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5658.3—2023 蒸馏酒质量鉴别方法 第3部分:多酚总量的测定 分光光度法 Quality identification methods for spirits— Part 3:Determination of total polyphenol in spirits— Spectrophotometric method 2023-11-01发布 2024-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为SN/T 5658《蒸馏酒质量鉴别方法》的第3部分。SN/T 5658已经发布了以下部分: ———第1部分:18种挥发性成分含量的测定 气相色谱法; ———第2部分:橡木浸出物的测定 超高效液相色谱法; ———第3部分:多酚总量的测定 分光光度法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中国海关科学技术研究中心、中国肉类食品综合研究中心、杭州海关技术中心、北 京中认检测技术服务有限公司、韶关学院(广东省粤北食药资源利用与保护重点实验室)。 本文件主要起草人:韩深、冯鑫、古瑾、刘萤、王佩玥、谢文、刘扬、钟瑞敏、张霞。 ⅠSN/T5658.3—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 引 言 随着我国经济快速增长和人民生活水平的不断提高,蒸馏酒质量和真实性成为消费者更加关注的 问题。中国逐步成为全球最大的消费市场,以追求经济利益为导向的掺假掺伪等食品真实性问题愈发 突出,严重侵害了消费者的权益,影响行业的健康发展。本系列标准基于特征成分分析,应用现代仪器 分析技术对蒸馏酒类产品进行准确定性定量分析检测,为海关进出口蒸馏酒质量和真实性保障提供了 技术支撑。 SN/T 5658《蒸馏酒质量鉴别方法》拟由以下3个部分组成。 ———第1部分:18种挥发性成分含量的测定 气相色谱法; ———第2部分:橡木浸出物的测定 超高效液相色谱法; ———第3部分:多酚总量的测定 分光光度法。 ⅢSN/T5658.3—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 蒸馏酒质量鉴别方法 第3部分:多酚总量的测定 分光光度法 1 范围 本文件规定了蒸馏酒中多酚总量的分光光度测定方法。 本文件适用于蒸馏酒中多酚总量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样中的多酚类化合物在碱性溶液中与福林-肖卡试剂发生氧化还原反应,反应得到的蓝色混合物 在760 nm处有最大的吸收,其吸收值与多酚类物质含量呈正比,以没食子酸浓度(mg/L)表示蒸馏酒 中多酚总量。 5 试剂 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1 试剂 5.1.1 福林-肖卡试剂。配制方法见附录A,或购买商品化试剂。 5.1.2 碳酸钠。 5.1.3 4.25% 碳酸钠溶液:称取4.25 g碳酸钠,用水溶解,定容至100 mL。 5.2 标准品 没食子酸标准品 (C7H6O5,CAS号: 149-91-7):纯度≥99%,或等同可溯源标准物质。 5.3 标准溶液配制 5.3.1 没食子酸标准储备液(1 000 mg/L):准确称取100 mg(精确至0.1 mg)没食子酸标准品于烧杯 1SN/T5658.3—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 中,用5 mL水溶解后转移至100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。临用现配。 5.3.2 没食子酸标准系列工作液:分别吸取没食子酸标准储备液0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL 于10 mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。没食子酸标准系列工作液的浓度分别为20 mg/L、 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L。临用现配。 6 仪器和设备 6.1 分光光度计:波长范围包括760 nm。 6.2 石英比色皿:光程为1 cm。 6.3 电子天平: 感量为0.1 mg。 7 测定步骤 7.1 标准曲线 分别准确量取0.2 mL没食子酸标准系列工作液于20 mL容量瓶中,加入1 mL福林-肖卡试剂,用 碳酸钠溶液定容至刻度,摇匀,静置30 min。在分光光度计波长760 nm处测定吸光度,以没食子酸浓 度为横坐标,吸光值为纵坐标,扣除空白后绘制标准曲线。 7.2 试样测定 准确量取0.2 mL试样于20 mL容量瓶中,加入1 mL福林-肖卡试剂,用碳酸钠溶液定容至刻度, 摇匀,静置30 min后在分光光度计波长760 nm处测定吸光度,根据标准曲线求出试样中多酚类物质 (以没食子酸计)的浓度,结果保留整数位。 7.3 空白试验 用水代替样品,按7.2操作步骤进行。 8 结果计算和表述 按公式(1)计算试样中多酚总量的含量,计算结果应扣除空白,并保留至个数位。 X=c×f ……………………( 1 ) 式中: X———试样中多酚总量,单位为毫克每升(mg/L); c———由标准曲线计算得出的试样中多酚总量,单位为毫克每升(mg/L); f———样品稀释倍数。 9 方法的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 10 方法的检出限和定量限 当取样量为0.2 mL时,本方法的检出限为10 mg/L,定量限为20 mg/L。 2SN/T5658.3—2023