̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS65.120 CCS B46 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5657—2024 饲料中铅、铬、镉、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead,chromium, cadmium,arsenic and mercury in feeds—Inductively coupled plasma-mass spectrometry 2024-12-31发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国黄埔海关、中华人民共和国济南海关。 本文件主要起草人:周衡刚、朱克卫、孟平、徐正华、陈雯、杨雪娇、胡大伟、张苗、余裕娟、鲁志超、 郑思珩、董莹、王伟、刘昕、张娜、黎晔晖、张艳超、汪天杰、曹志玲、谈颖德、姚瑞雄、何伟峰。 ⅠSN/T5657—2024̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 饲料中铅、铬、镉、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件描述了饲料中铅、铬、镉、砷和汞的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。 本文件适用于饲料中铅、铬、镉、砷和汞的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标 法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 硝酸(HNO3)。 5.2 30%过氧化氢。 5.3 氩气(Ar):氩气(≥99.995%)或液氩。 5.4 氦气(He):氦气(≥99.995%)。 5.5 金元素(Au)溶液(1 000 mg/L)。 5.6 硝酸溶液(5+95):取50 mL硝酸(5.1),缓慢加入950 mL水中,混匀。 5.7 汞标准稳定剂:取2 mL金元素(Au)溶液(5.5),用硝酸溶液(5+95)(5.6)稀释至1 000 mL,用于 汞标准溶液的配制。 5.8 元素贮备液(1 000 mg/L或100 mg/L):铅、铬、镉、砷和汞,采用经国家认证并授予标准物质证书 的单元素或多元素标准贮备液。 5.9 内标元素贮备液(1 000 mg/L或100 mg/L):锗、铟、铑和铼,采用经国家认证并授予标准物质证 书的单元素或多元素内标标准贮备液。 1SN/T5657—2024̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.10 混合标准溶液:吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液(5.8),用汞标准稳定剂(5. 7)逐级稀释配成混合标准溶液系列,各元素质量浓度见表A.1。 注: 依据样品消解溶液中元素质量浓度水平,适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。 5.11 内标使用液:取适量内标单元素标准贮备液或内标多元素标准贮备液(5.9),用硝酸溶液(5+95) (5.6)配制合适浓度的内标使用液,内标使用液浓度见A.2。 注: 内标溶液既可在配制混合标准溶液和样品消化液中手动定量加入,亦可由仪器在线加入。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 6.2 天平:感量为1 mg。 6.3 微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解内罐。 6.4 压力消解罐:配有聚四氟乙烯消解内罐。 6.5 恒温干燥箱。 6.6 控温电热板。 6.7 超声水浴箱。 6.8 离心机:最高转速不低于5 000 r/min。 6.9 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。 7 分析步骤 7.1 试样的制备与保存 按GB/T 20195制备试样。粉碎均匀,装入密封容器中,保存备用。 7.2 试样消解 7.2.1 微波消解法 称取固体样品0.2 g~0.5 g(精确至0.001 g)于微波消解内罐中,加入5 mL 硝酸(5.1),混匀,加 盖放置1 h 或过夜,再加2 mL 过氧化氢(5.2),旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消 解仪操作参考条件见表B.1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温 电热板上或超声水浴箱中,于100 ℃加热30 min 或超声脱气2 min~5 min,用水定容至50 mL,混匀备 用,若消解液中存在一些不溶物可通过离心或过滤获得澄清液,同时做空白试验。 7.2.2 压力罐消解法 称取固体样品0.2 g~1 g(精确至0.001 g)于消解内罐中,加入5 mL硝酸(5.1),混匀,加盖放置 1 h或过夜,再加2 mL过氧化氢(5.2),旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱消解(消解仪操作参考条件见 表B.1),于180 ℃消解4 h,冷却后,缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,在控温电热板上或超声水 浴箱中,于100 ℃加热30 min或超声脱气2 min~5 min,用水定容至50 mL,混匀备用,若消解液中存 在一些不溶物可通过离心或过滤获得澄清液,同时做空白试验。 2SN/T5657—2024̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 7.3 测定 7.3.1 仪器操作条件 按照仪器的操作规程,调整仪器至最佳工作状态,仪器操作参考条件见表B.2,元素分析模式见表 B.3。 7.3.2 测定参考条件 在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法,根据待测元素的性质选择相应的内标元素,待测元素 推荐选择的质荷比和内标元素见表B.4。 7.3.3 标准曲线的制作 将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素和内标元素的信号响应值,以待测 元素的浓度为横坐标,待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标,绘制标准曲线。 7.3.4 试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素和内标元素的信号响 应值,根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。若试样中待测元素浓度超出标准曲线范围,应将样 品稀释后重新测定。 8 结果计算和表述 8.1 结果计算 试样中待测元素的含量计算见公式(1): X=ρ×V×f m×1 000…………………………( 1 ) 式中: X ———试样中待测元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ρ———试样溶液中被测元素质量浓度,单位为微克每升(μg/L); V———试样溶液定容体积,单位为毫升(mL); f———试样稀释倍数; m———试样质量,单位为克(g); 1 000———换算系数。 8.2 结果表述 测定结果以平行测定的算术平均值表示。当测定结果≥1 mg/kg 时,结果保留三位有效数字,当测 定结果<1 mg/kg 时,结果保留两位有效数字。 9 精密度 样品中各元素含量大于1 mg/kg时,在重复性条件下获应的两次独立测定结果的绝对差值不应超 过算术平均值的10%;小于或等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测 定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%;小于或等于0.1 mg/kg时,在重复性条件下获得的两 3SN/T5657—2024̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。 10 定量限 当取样量为0.5 g、定容体积为50 mL时,本方法各元素的定量限见表1。 表1 各元素的定量限 序号 元素名称 元素符号定量限 mg/kg 1 铬 Cr 0.09 2 砷 As 0.05 3 镉 Cd 0.05 4 汞 Hg 0.01 5 铅 Pb 0.05 4SN/T5657—2024