̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS67.050 CCSX04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5644.8—2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷 Rapid determination of agricultural chemicals in export food— Raman spectroscopy—Part 8: Triazophos 2023-12-29发布 2024-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是SN/T 5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法》的第8部分。 SN/T 5644已经发布了以下部分: ———第1部分:总则; ———第2部分:孔雀石绿和结晶紫; ———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星; ———第4部分:多菌灵; ———第5部分:噻菌灵; ———第6部分:腈菌唑; ———第7部分:毒死蜱; ———第8部分:三唑磷; ———第9部分:地虫硫磷; ———第10部分:亚胺硫磷。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:合肥海关技术中心、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、上海体育学院、上 海如海光电科技有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司。 本文件主要起草人:韩芳、宋伟、郭春丽、王钰、吕亚宁、刘宇欣、邓晓军、古淑青、于永爱、江晨舟。 ⅠSN/T5644.8—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 引 言 出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全,为农用化学物质的 风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出 口食品监管机构的重要任务。本系列标准SN/T 5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼 光谱法》旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分 组成。 ———第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供 通用要求。 ———第2部分:孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性 筛查方法。 ———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提 供快速定性筛查方法。 ———第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。 ———第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。 ———第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。 ———第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。 ———第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。 ———第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法。 ———第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。 ⅡSN/T5644.8—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷 1 范围 本文件规定了植物源性食品中三唑磷的拉曼光谱快速检测方法。 本文件适用于辣椒、番茄、苹果、梨、冬瓜、黄瓜、豇豆、胡萝卜、芦柑、稻谷和大米等植物源性食品中 三唑磷的筛查。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 23200.113 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气 相色谱-质谱联用法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 4 方法提要 不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经超声提取,有机溶剂反萃取,加表面增 强试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的三唑磷特征拉曼位移(609 cm-1± 10 cm-1、975 cm-1±10 cm-1、1 000 cm-1±10cm-1、1 410 cm-1±10 cm-1、1 595 cm-1±10 cm-1)进 行匹配识别,对样品中的三唑磷进行阴性阳性的初筛结果判定。 5 试剂和材料 除另有规定外,本文件所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1 乙醇。 5.2 乙酸乙酯。 5.3 甲醇。 5.4 石油醚(沸程30 ℃~60 ℃)。 5.5 氯化钠。 5.6 氯金酸。 5.7 柠檬酸三钠。 5.8 0.01% 氯金酸溶液:称取0.01 g氯金酸并加水定容至100 mL。 1SN/T5644.8—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.9 1% 柠檬酸三钠溶液:称取1 g柠檬酸三钠并加水定容至100 mL。 5.10 70%甲醇水溶液:量取70 mL乙醇(5.1.1)并加水定容至100 mL。 5.11 20%乙醇水溶液:量取20 mL乙醇(5.1.1)并加水定容至100 mL。 5.12 5%乙醇水溶液:量取5 mL乙醇(5.1.1)并加水定容至100 mL。 5.13 表面增强试剂:金纳米粒子溶胶,或相当者。在100 mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子 和50 mL的0.01%氯金酸溶液,将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入0.4 mL的1%柠檬酸三钠 水溶液,保持沸腾状态,加热回流30 min即可制得金纳米粒子,反应结束后冰浴冷却,装入棕色试剂瓶 中,0 ℃~4 ℃冷藏保存,有效期6个月。 注: 本文件所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本文件时不做限 定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本文件规定的各项性能指标。本文 件所有试剂使用之前充分振荡摇匀,且防止交叉污染,所有试剂加样顺序需严格按照标准文本执行。 5.14 促凝剂:1 mol/L氯化钠溶液。称取5.85g氯化钠,溶于100 mL水中,摇匀,备用,或配制成其他 相当的无机盐溶液。 5.15 三唑磷标准品:C12H16N3O3PS,CAS 号 24017-47-8,纯度≥99%。 5.16 三唑磷标准储备溶液:精密称取三唑磷标准品适量,乙醇溶解后于100 mL容量瓶用乙醇定容至 刻度,摇匀,制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备液。于4 ℃避光保存,有效期1个月。 5.17 三唑磷标准中间液:10.0 μg/mL。吸取0.1 mL三唑磷储备溶液于10 mL容量瓶中,用乙醇定 容至刻度,混匀,0 ℃~4 ℃条件下保存,有效期7 d。 5.18 三唑磷标准工作液:1.0 μg/mL。吸取1.0 mL三唑磷中间溶液于10 mL容量瓶中,用乙醇定容 至刻度,混匀,0 ℃~4 ℃条件下保存。 6 仪器和设备 6.1 便携式拉曼光谱仪 稳频激光光源:发射波长为785 nm ± 1 nm,线宽<0.1 nm,能量≥250 mW;光谱分辨率≤15 cm-1;光谱响应范围300 cm-1~1 800 cm-1,或大于该响应范围。 6.2 移液器:50 μL、100 μL、200 μL、500 μL和1 mL。 6.3 涡旋振荡器。 6.4 离心机:转速≥4 000 r/min。 6.5 电子天平:感量为0.01g、0.000 1 g。 6.6 均质器。 6.7 氮吹仪。 6.8 塑料具塞离心管:2 mL、5 mL、15mL。 7 试样制备 7.1 试样制备 7.1.1 辣椒、番茄、苹果、梨、冬瓜、黄瓜、豇豆、胡萝卜、芦柑 取代表性样品约500 g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,转入洁净容器,密封,标明标记。 7.1.2 稻谷和大米 取代表性样品约500 g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,颗粒小的取整粒,转入洁净容器, 密封,标明标记。 2SN/T5644.8—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 7.2 试样保存 粮谷类试样于0 ℃~4 ℃保存;其他类试样于-18 ℃以下冷冻保存。 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 8 分析步骤 8.1 果蔬 8.1.1 提取 取1 g样品于15 mL离心管中,加入2 mL 5 %乙醇溶液,超声振荡3 min,4 000 r/min离心 3 min。取1 mL上清液于洁净的离心管中,待净化。 8.1.2 净化 提取液(见8.1.1)中加入1 mL乙酸乙酯,振荡涡旋3 min,4 000 r/min离心2 min,取所有上层液 体1 mL于瓶中进行氮吹,吹干后加入300 μL 20 %乙醇水复溶,复溶后涡旋10 s,即为待测液。 8.2 谷物 8.2.1 提取 称取0.5 g稻谷样品于15 mL离心管中,加入2 mL 70%甲醇水溶液,涡旋提取2