̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS67.050 CCSX04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5644.7—2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱 Rapid determination of agricultural chemicals in export food— Raman spectroscopy—Part 7: Chlorpyrifos 2023-12-29发布 2024-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是SN/T 5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法》的第7部分。 SN/T 5644已经发布了以下部分: ———第1部分:总则; ———第2部分:孔雀石绿和结晶紫; ———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星; ———第4部分:多菌灵; ———第5部分:噻菌灵; ———第6部分:腈菌唑; ———第7部分:毒死蜱; ———第8部分:三唑磷; ———第9部分:地虫硫磷; ———第10部分:亚胺硫磷。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:合肥海关技术中心、杭州海关技术中心、上海海关动植物与食品检验检疫技术中 心、上海体育学院、上海安谱实验科技股份有限公司。 本文件主要起草人:韩芳、宋伟、丁佳乐、罗纪军、王钰、吕亚宁、古淑青、邓晓军、蒋沁婷、赵源。 ⅠSN/T5644.7—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 引 言 出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全,为农用化学物质的 风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出 口食品监管机构的重要任务。本系列标准SN/T 5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼 光谱法》旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分 组成。 ———第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供 通用要求。 ———第2部分:孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性 筛查方法。 ———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提 供快速定性筛查方法。 ———第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。 ———第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。 ———第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。 ———第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。 ———第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。 ———第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法。 ———第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。 ⅡSN/T5644.7—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱 1 范围 本文件规定了植物源性食品中毒死蜱的拉曼光谱快速检测方法。 本文件适用于苹果、梨、橙子、桃、香蕉、猕猴桃、红薯、胡萝卜、稻谷和绿豆等植物源性食品中毒死蜱 的筛查。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 23200.113 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气 相色谱-质谱联用法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经超声提取,有机溶剂反萃取,加表面增 强试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的毒死蜱特征拉曼位移(526 cm-1± 10 cm-1、559 cm-1±10 cm-1、672 cm-1±10cm-1、1 093 cm-1±10 cm-1)进行匹配识别,对样品中的 毒死蜱进行阴性阳性的初筛结果判定。 5 试剂和材料 除另有规定外,本文件所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1 乙醇。 5.2 甲醇。 5.3 乙腈。 5.4 石油醚(沸程30 ℃~60 ℃)。 5.5 氯金酸。 5.6 柠檬酸三钠。 5.7 氯化钠。 5.8 0.01% 氯金酸溶液:称取0.01 g氯金酸并加水定容至100 mL。 1SN/T5644.7—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.9 1%柠檬酸三钠溶液:称取1 g柠檬酸三钠并加水定容至100 mL。 5.10 20%乙醇水溶液:量取20 mL乙醇并加水定容至100 mL。 5.11 70%甲醇水溶液:量取70 mL甲醇并加水定容至100 mL。 5.12 表面增强试剂:纳米金溶胶或相当者。在100 mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和 50 mL的0.01%氯金酸溶液,将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入0.4 mL的1%柠檬酸三钠水 溶液,保持沸腾状态,加热回流30 min即可制得金纳米粒子,反应结束后冰浴冷却,装入棕色试剂瓶中, 0 ℃~4 ℃冷藏保存,有效期6个月。 注: 本文件所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给标准使用者提供方便,在使用本文件时不做限 定。标准使用者在使用替代试剂或操作步骤前,对其进行考察,满足本文件规定的各项性能指标。 5.13 促凝剂:1 mol/L氯化钠溶液。称取5.85 g氯化钠,溶于100 mL水中,摇匀,备用,或配制成其 他相当的无机盐溶液。 5.14 毒死蜱标准品:C9H11Cl3NO3PS,CAS号2921-88-2,纯度≥99.0%。 5.15 毒死蜱标准储备溶液:精密称取毒死蜱标准品适量,乙醇溶解后于100 mL容量瓶用乙醇定容至 刻度,摇匀,制成浓度为100 μg/mL的标准储备液。于4 ℃避光保存,有效期1个月。 5.16 毒死蜱标准工作液:10.0 μg/mL。吸取1.0 mL毒死蜱储备溶液于10 mL容量瓶中,用乙醇定 容至刻度,混匀,0 ℃~4 ℃条件下保存。 6 仪器和设备 6.1 便携式拉曼光谱仪 稳频激光光源:发射波长为785 nm±1 nm,线宽<0.1 nm,能量≥250 mW; 光谱分辨率≤15 cm-1;光谱响应范围200 cm-1~3 200 cm-1,或大于该响应范围。 6.2 移液器:50 μL、100 μL、200 μL、500 μL和1 mL。 6.3 涡旋振荡器。 6.4 均质器。 6.5 氮气吹干装置。 6.6 超声波水浴装置。 6.7 离心机:转速≥4 000 r/min。 6.8 电子天平:感量为0.01 g、0.000 1 g。 6.9 塑料具塞离心管:2 mL、5 mL、15 mL。 7 试样制备 7.1 试样制备 7.1.1 苹果、梨、橙子、桃、香蕉、猕猴桃、红薯、胡萝卜 取代表性样品约500 g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,转入洁净容器,密封,标明标记。 7.1.2 稻谷和绿豆 取代表性样品约500 g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,颗粒小的取整粒,转入洁净容器, 密封,标明标记。 7.2 试样保存 粮谷类试样于0 ℃~4 ℃保存;其他类试样于-18 ℃以下冷冻保存。 2SN/T5644.7—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 8 分析步骤 8.1 果蔬 8.1.1 提取 取1.0 g样品于15 mL离心管中,加入2 mL乙腈,涡旋振荡1 min,4 000 r/min离心2 min。取全 部上清液于洁净的离心管中,待净化。 8.1.2 净化 提取液(见8.1.1)中加入1 mL石油醚,涡旋振荡1 min,4 000 r/min离心2 min,取石油醚层氮吹 至干,吹干后加入200 μL 20%乙醇水溶液复溶,加入复溶液后涡旋10 s,即为待测液。 8.2 谷物 8.2.1 提取 取0.5 g样品于15 mL离心管中,加入2 mL 70%甲醇水溶液,涡旋振荡2 min,4 000 r/min离心 2 min,取全部上清液于洁净的离心管中,待净化。 8.2.2 净化 提取液(见8.2.1)中加入1.5 mL石油醚,涡旋振荡1 min,4 000 r/min离心2 min,取石油醚层氮 吹至干,吹干后加入200 μL 20%乙醇水溶液复溶,加入复溶液后涡旋10 s,即为待测液。 8.3 测定步骤 8.3.1 拉曼光谱仪器参考条件 拉曼光谱仪器条件如下: a) 激光能量≥250 mW; b) 数据采集时间≥1