̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS67.050 CCSC53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5644.1—2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则 Rapid determination of agricultural chemicals in export food— Raman spectroscopy—Part 1:General principles 2023-12-29发布 2024-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是SN/T 5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法》的第1部分。 SN/T 5644已经发布了以下部分: ———第1部分:总则; ———第2部分:孔雀石绿和结晶紫; ———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星; ———第4部分:多菌灵; ———第5部分:噻菌灵; ———第6部分:腈菌唑; ———第7部分:毒死蜱; ———第8部分:三唑磷; ———第9部分:地虫硫磷; ———第10部分:亚胺硫磷。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、上海体育学院。 本文件主要起草人:赵超敏、古淑青、邓晓军、时逸吟、周瑶、伊雄海、郭德华、陈念念、曾静、徐畅。 ⅠSN/T5644.1—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 引 言 出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全,为农用化学物质的 风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出 口食品监管机构的重要任务。本系列标准SN/T 5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼 光谱法》旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分 组成。 ———第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供 通用要求。 ———第2部分:孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性 筛查方法。 ———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提 供快速定性筛查方法。 ———第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。 ———第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。 ———第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。 ———第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。 ———第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。 ———第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法。 ———第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。 ⅡSN/T5644.1—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则 1 范围 本文件规定了基于拉曼光谱技术的出口食品中农用化学物质的快速检测方法的方法确认核心要 求、确认分析物的选择、确认样品基质的选择、方法确认和日常检测质量控制等。 本文件适用于基于拉曼光谱技术的出口食品中农用化学物质的快速检测,以及检测质量控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 SN/T 0001 出口食品、化妆品理化测定方法标准编写的基本规定 3 术语和定义 GB/T 27417和SN/T 0001界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 农用化学物质 agrochemical chemicals 用于农业生产中的如化肥、农药、兽药和生长调节剂等物质。 3.2 拉曼光谱快速检测方法 rapid methods of Raman spectroscopy 基于拉曼光谱技术包括样品制备在内的,能够在2小时内出具检测结果的方法。 3.3 方法确认 method validation 实验室通过试验,提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。 注: 方法确认宜建立方法的性能特性和使用的限制条件,并识别影响方法性能的因素及影响程度,确定方法所适用 的基质,以及方法的正确度和精密度。 [来源:GB/T 27417—2017,3.1] 3.4 实验室内方法确认 in-house method validation 在一个实验室内,在合理的时间间隔内,用一种方法在预定条件下对相同或不同样品进行的分析试 验,以证明特定检测方法满足预期的用途。 [来源:GB/T 27417—2017,3.3] 1SN/T5644.1—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 3.5 实验室间方法确认 interlaboratory method validation 在两个或多个实验室之间实施的方法确认。实验室依照预定条件用相同方法对相同样品的测定, 以证明特定检测方法满足预期的用途。 [来源:GB/T 27417—2017,3.4] 3.6 关注浓度水平 level of interest;LOI 对判断样品中物质或分析物是否符合法规规定和要求的有决定性意义的浓度(如:容许限浓度)。 [来源:GB/T 27417—2017,3.10] 3.7 容许限 permitted limit;PL 对某一定量特性规定和要求的物质限值。 注: 如:最大残留限、最高允许浓度或其他最大容许量等。 [来源:GB/T 27417—2017,3.9] 3.8 执行限 action level;AL 可用于判定被检测样品不合格的禁用或未批准使用物质的浓度水平(如MRPL)。 3.9 最低要求执行限 minimum required performance limits;MRPL 可用于判定被检测样品不合格的禁用或未批准使用物质的最低要求浓度水平。 3.10 检出限 limit of detection;LOD 分析物能被检测的最小浓度,即在一定的置信度内,用某一方法可定性检测到样品中分析物的最小 浓度。 [来源:SN/T 0001—2016,3.1] 3.11 检出概率 probability of detection;POD 在给定分析物水平或浓度下,给定基质中定性方法检出待测化合物的概率,以百分数表示。也可描 述为灵敏度。 3.12 灵敏度 sensitivity 方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时,检出阳性结果的阳性样品数占总阳性样品数的百 分比。 3.13 特异性 specificity 方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时,检出阴性结果的阴性样品数占总阴性样品数的百 分比。 3.14 假阴性率 false negative rate 方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时,阳性样品中检出阴性结果的最大概率(以百分比 计),计算结果为方法最大假阴性率的结果。 3.15 假阳性率 false positive rate 2SN/T5644.1—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时,阴性样品中检出阳性结果的最大概率(以百分比 计),计算结果为方法最大假阳性率的结果。 3.16 与参比方法一致性分析 consistency analysis with reference method 快速检测方法与方法中规定的参比方法进行的一致性比较。 4 方法确认核心要求 方法的核心要求是在设定的方法最低检出水平(检出限)能够可靠地检测到关注浓度水平的分析物 并避免假阴性结果。方法最低检出水平的设定要求如下: a) 对于禁用物质或者无残留限量的物质应小于或者等于参比方法的执行限; b) 对于存在容许限量值规定的物质应小于或等于限值规定。 所有参数需要在不同种类或者类型的食品中测定的实际结果进行统计。 5 确认分析物的选择 通常情况下,方法确认应对方法适用的所有化合物进行确认,但当一类化合物的拉曼特征峰无显著 差异时,可按照该类化合物的总量形式进行定性。 6 确认样品基质的选择 实验室内方法确认应对方法适用的所有代表性基质(见附录A)进行确认;实验室间方法确认可选 取基质最为复杂的2种~3种基质进行确认。 7 方法确认 7.1 确认参数 根据拉曼快速检测方法的技术原理,方法的典型确认参数(见附录B中B.1)包括灵敏度、特异性、 假阴性率、假阳性率、与参比方法的一致性。 7.2 参数性能要求 下列参数性能要求适用于本文件: a) 特异性≥90%; b) 灵敏度≥95%; c) 假阴性率≤5%; d) 假阳性率≤10%; e) 与参比方法一致性:检出概率差的95%置信区间覆盖0。 7.3 实验室内方法确认 7.3.1 特异