̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS67.050 CCSX04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5643.4—2023 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第4部分:西布曲明的测定 拉曼光谱法 Methods for rapid detection of chemical contaminants in foods for export— Part 4:determination of sibutramine Raman spectroscopy 2023-11-01发布 2024-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第4部分:西布曲明的测定 拉曼光谱法 SN/T 5643.4—2023 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7530 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数19千字 2024年4月第一版 2024年4月第一次印刷 印数 1—500 * 书号: 155175·1019 定价16.00元̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是SN/T 5643《出口食品中化学污染物的快速检测方法》的第4部分。SN/T 5643已经发 布了以下部分: ———第1部分:砷、镉、汞、铅含量的测定 X射线荧光光谱法; ———第2部分:碱性嫩黄O的测定拉曼光谱法; ———第3部分:苋菜红的测定 拉曼光谱法; ———第4部分:西布曲明的测定 拉曼光谱法; ———第5部分:4种真菌毒素含量的测定 生物芯片试剂盒法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:杭州海关技术中心、南京海关动植物与食品检测中心、合肥海关技术中心、上海体 育学院。 本文件起草人:蒋沁婷、黄超群、李翼、童赟恺、许妮玲、黄佳波、吴娟、陆慧媛、宋伟、邓晓军。 ⅠSN/T5643.4—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 引 言 出口食品中化学污染物检测是为了提高出口食品的整体质量 ,降低因技术贸易壁垒导致的出口食 品被拒的风险 。为了保证出口食品的安全 ,促进出口食品的快速通关 ,建立出口食品中化学污染物的快 速检测标准方法体系已经成为出口食品监管机构的重要任务 。在这方面 ,我国已经建立了支撑出口食 品中化学污染物快速检测的标准方法体系 。在该标准方法体系中 ,S N/T 5 6 4 3《出口食品中化学污染物 的快速检测方法 》旨在建立适用于出口食品中化学污染物快速检测的 X射线荧光法 、拉曼光谱法 、生物 芯片试剂盒法 ,拟由五个部分构成 。 — — —第1部分:砷、镉、汞、铅的X射线荧光光谱法 。目的在于为出口食品中的重金属污染物提供 可快速定量的检测方法 。 — — —第2部分:碱性嫩黄 O的拉曼光谱法 。目的在于为出口饮料中的碱性嫩黄 O提供快速定性筛 查方法。 — — —第3部分:苋菜红的拉曼光谱法 。目的在于为出口饮料中的苋菜红提供快速定性筛查方法 。 — — —第4部分:西布曲明的拉曼光谱法 。目的在于为出口减肥茶中的西布曲明提供快速定性筛查 方法。 — — —第5部分:4种真菌毒素的生物芯片试剂盒法 。目的在于为出口食品中的真菌毒素提供可快 速定量跨类筛查方法 。 各部分之间的关系参见图 1。 图1 S N/T 5 6 4 3各部分之间关系 ⅢS N/T5 6 4 3.4—2 0 2 3̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第4部分:西布曲明的测定 拉曼光谱法 1 范围 本文件规定了出口食品中西布曲明的拉曼光谱检测方法。 本文件适用于减肥茶中西布曲明的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 BJS 201701 食品中西布曲明等化合物的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经超声提取,有机溶剂反萃取,加表面增 强试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的西布曲明特征拉曼位移(1 093±10 cm-1) 进行匹配识别,对样品中的西布曲明进行定性判定。 5 材料和试剂 所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1 乙醇。 5.2 正己烷:色谱纯。 5.3 乙腈:色谱纯。 5.4 浓盐酸。 5.5 表面增强试剂:金纳米粒子溶胶,或相当者。避光,4 ℃~20 ℃保存,有效期6个月。金纳米粒子 参考Frens法合成,在100 mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和50 mL的0.01%氯金酸溶液 (准确称取1 g氯金酸,加水定容至100 mL;移取1.0 mL,加水定容至100 mL),将圆底烧瓶中溶液加 热至沸腾后迅速加入0.4 mL的1%柠檬酸三钠水溶液(准确称取1 g柠檬酸三钠,加水定容至100 mL),保持沸腾状态,加热回流30 min即可制得金纳米粒子,反应结束后冰浴冷却,装入棕色试剂瓶中 保存待用。 注: 本文件所述表面增强试剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本文件时不做限定。方法使用 1SN/T5643.4—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 者在使用替代试剂或操作步骤前,对其进行考察,满足本文件规定的各项性能指标。 5.6 盐酸溶液:0.25 mol/L。移取2.1 mL浓盐酸溶于50 mL水中,后转移并定容至100 mL容量 瓶中。 5.7 标准物质:西布曲明,CAS号106650-56-0,分子式C17H26ClN,纯度≥99%。 5.8 标准储备液:准确称取10 mg(精确至0.1mg)西布曲明标准物质于100 mL容量瓶中,用乙醇溶 解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为100 mg/L的标准储备液,0 ℃~4 ℃保存。 5.9 标准工作液:吸取10 mL标准储备液(5.8)于100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,混匀,配制成 浓度为10 mg/L的标准工作液,0 ℃~4 ℃保存。 5.10 石墨化碳黑吸附剂(GCB)。 6 仪器设备 6.1 便携式拉曼光谱仪。 6.2 移液器:100 μL、1 mL和5 mL。 6.3 涡旋振荡器。 6.4 离心机:转速≥4 000 r/min。 6.5 电子天平:感量0.01 g和0.000 1 g。 6.6 塑料具塞离心管:5 mL和15 mL。 7 试样的制备与保存 7.1 试样的制备 取代表性样品,用粉碎机捣碎并混合均匀,分成两份,分别装入洁净的容器中,密封并标识。 7.2 试样的保存 试样置于常温保存。 8 分析步骤 8.1 提取 取样品0.5 g,加入2 mL乙腈,涡旋振荡2 min,静置分层,用吸管吸出所有上层液体至5 mL离心 管中,即为提取液。 8.2 净化 在提取液(8.1)中加入0.1 g GCB填料,4 000 r/min离心3 min,静置分层。取1 mL上层液体,加 入0.8 mL正己烷,离心3 min。取400 μL上层清液加入400 μL 0.25 mol/L盐酸溶液,4 000 r/min离 心3 min,下层即为待测液。 8.3 测定 8.3.1 拉曼光谱检测参考条件 拉曼光谱检测参考条件如下: a) 稳频激光光源:发射波长为785 nm±1 nm,线宽<0.1 nm,能量≥250 mW; 2SN/T5643.4—2023