̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS67.050 CCSX04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5643.1—2023 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第1部分:砷、镉、汞、铅含量的测定 X射线荧光光谱法 Methods for rapid detection of chemical contanminats in food for export— Part 1:determination of As、Cd、Hg、Pb X-ray fluorescence spectrometry 2023-11-01发布 2024-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第1部分:砷、镉、汞、铅含量的测定 X射线荧光光谱法 SN/T 5643.1—2023 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7530 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张1.25 字数35千字 2024年4月第一版 2024年4月第一次印刷 印数 1—500 * 书号: 155175·1016 定价21.00元̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是SN/T 5643《出口食品中化学污染物的快速检测方法》的第1部分。SN/T 5643已经发 布了以下部分: ———第1部分:砷、镉、汞、铅含量的测定 X射线荧光光谱法; ———第2部分:碱性嫩黄O的测定 拉曼光谱法; ———第3部分:苋菜红的测定 拉曼光谱法; ———第4部分:西布曲明的测定 拉曼光谱法; ———第5部分:4种真菌毒素含量的测定 生物芯片试剂盒法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国上海海关、中华人民共和国南京海关、上海体育学院、中华人民共 和国合肥海关、北京安科慧生科技有限公司。 本文件起草人:张润何、古淑青、邓晓军、赵超敏、蔡文瑄、丁涛、陆慧媛、林宏、韩芳、刘晓静。 ⅠSN/T5643.1—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 引 言 出口食品中化学污染物检测是为了提高出口食品的整体质量 ,降低因技术贸易壁垒导致的出口食 品被拒的风险 。为了保证出口食品的安全 ,促进出口食品的快速通关 ,建立出口食品中化学污染物的快 速检测标准方法体系已经成为出口食品监管机构的重要任务 。在这方面 ,我国已经建立了支撑出口食 品中化学污染物快速检测的标准方法体系 。在该标准方法体系中 ,S N/T 5 6 4 3《出口食品中化学污染物 的快速检测方法 》旨在建立适用于出口食品中化学污染物快速检测的 X射线荧光法 、拉曼光谱法 、生物 芯片试剂盒法 ,拟由五个部分构成 。 — — —第1部分:砷、镉、汞、铅的X射线荧光光谱法 。目的在于为出口食品中的重金属污染物提供 可快速定量的检测方法 。 — — —第2部分:碱性嫩黄 O的拉曼光谱法 。目的在于为出口饮料中的碱性嫩黄 O提供快速定性筛 查方法。 — — —第3部分:苋菜红的拉曼光谱法 。目的在于为出口饮料中的苋菜红提供快速定性筛查方法 。 — — —第4部分:西布曲明的拉曼光谱法 。目的在于为出口减肥茶中的西布曲明提供快速定性筛查 方法。 — — —第5部分:4种真菌毒素的生物芯片试剂盒法 。目的在于为出口食品中的真菌毒素提供可快 速定量跨类筛查方法 。 各部分之间的关系参见图 1。 图1 S N/T 5 6 4 3各部分之间关系 ⅢS N/T5 6 4 3.1—2 0 2 3̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 出口食品中化学污染物的快速检测方法 第1部分:砷、镉、汞、铅含量的测定 X射线荧光光谱法 1 范围 本文件规定了出口食品中重金属元素砷、镉、汞、铅含量的X射线荧光光谱快速测定方法。 本文件适用于柑橘、猕猴桃、巴沙鱼、生蚝、巴氏杀菌乳、全脂牛奶、豌豆、南瓜、牛肉、猪肉、小麦粉、 玉米粉类中砷、镉、汞、铅的快速测定,其他基质样品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 X射线管产生的原级X射线经滤光或单色化后照射到试样表面,试样中的铅、镉、汞、砷等金属元 素被激发,分别产生Pb:Lα(10.55 keV)和Pb:Lβ(12.61 keV)、Cd:Kα(23.11 keV)和Cd:Kβ(26.09 keV), As:Kα(10.53 keV)和As:Kβ(11.72 keV)、Hg:Lα(9.99 keV)和Hg:Lβ(11.82 keV)等谱线,每 个元素的特征X射线荧光具有各自的能量或(波长),能量色散探测器收集每个元素的特征X射线荧 光,按照特征X射线荧光的能量进行分离从而定性,外标法定量。 5 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为优级纯或以上,水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 硝酸(HNO3)。 5.1.2 金元素(Au,1 000 μg/mL):采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。 1SN/T5643.1—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.2 试剂配制 5.2.1 硝酸溶液(5+95,体积比):取50 mL硝酸,缓慢加入950 mL水中,混匀。 5.2.2 汞标准溶液稳定剂:取2 mL金元素(Au)溶液,用硝酸溶液(5.2.1)稀释至1 000 mL,用于汞标 准溶液的配制。 5.3 材料 5.3.1 塑料具塞离心管:15 mL。 5.3.2 塑料容量瓶:100 mL。 5.3.3 聚乙烯样品杯:外径31.0 mm×高23.1 mm。 5.3.4 聚乙烯样品环。 5.3.5 样品膜:麦拉膜。 5.3.6 硼酸(H3BO3):分析纯。 5.3.7 塑料环:内径直径>10 mm。 5.4 标准物质 5.4.1 铅、镉、砷元素贮备液(1 000 mg/L):采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素 标准贮备液。 5.4.2 汞元素贮备液(1 000 mg/L):采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。 5.5 标准溶液配制 5.5.1 铅、镉、砷混合标准工作溶液:吸取适量铅、镉、砷的单元素标准贮备液(5.4.1)或含铅、镉、砷的 多元素混合标准贮备液(5.4.1),用硝酸溶液(5.2.1)逐级稀释,配成混合标准工作溶液系列,各元素质 量浓度见表1。 5.5.2 汞标准工作溶液:取适量汞贮备液(5.4.2),用汞标准稳定剂(5.2.2)逐级稀释,配成标准工作溶 液系列,浓度范围见表1。 表1 X射线荧光光谱法标准溶液系列质量浓度 单位为毫克每升 序号 元素标准系列质量浓度 系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 1 As 0 0.1 0.2 0.5 1 2 Pb 0 0.1 0.2 0.5 1 3 Cd 0 0.1 0.2 0.5 1 4 Hg 0 0.1 0.2 0.5 1 注: 依据样品中元素质量浓度水平,适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。 6 仪器和设备 6.1 X射线荧光光谱仪,条件参考如下: 2SN/T5643.1—2023