̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э I C S6 7.0 5 0 C C SX6 2 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N/T5 6 3 8—2 0 2 3 冰葡萄酒中 2 0种醛酮类物质的测定 气相色谱 -质谱/质谱法 D e t e r m i n a t i o n o f 2 0 k i n d s o f a l d e hyd e s a n d k e t o n e s i n i c e w i n e— G a s c h r o m a t o gr aphy- t a n d e m m a s s spe c t r o m e t r y m e t h o d 2 0 2 3-1 1-0 1发布 2 0 2 4-0 5-0 1实施 中华人民共和国海关总署 发 布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 冰葡萄酒中 2 0种醛酮类物质的测定 气相色谱 -质谱/质谱法 S N/T 5 6 3 8—2 0 2 3 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲 1号(1 0 0 0 2 3) 编辑部: (0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2 - 7 5 3 0 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本8 8 0×1 2 3 0 1 /1 6 印张1 字数2 9千字 2 0 2 4年4月第一版 2 0 2 4年4月第一次印刷 印数 1—5 0 0 * 书号: 1 5 5 1 7 5·1 0 0 8 定价1 8.0 0元̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照 G B/T 1. 1—2 0 2 0《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本文件起草单位 :中国海关科学技术研究中心 、中国肉类食品综合研究中心 、杭州海关技术中心 、北 京中认检测技术服务有限公司 。 本文件主要起草人 :梁娜娜、古瑾、韩深、刘萤、王佩玥、谢文、刘扬。 ⅠS N/T5 6 3 8—2 0 2 3̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 冰葡萄酒中 2 0种醛酮类物质的测定 气相色谱 -质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了冰葡萄酒中 (E)- 2己烯醛、 (E)- 2 -庚烯醛、 (E)- 2 -辛烯醛、 (E,E)- 2,4 -庚二烯醛 、2 -甲 基丙醛、3 -甲基丁醛 、苯乙醛、甲硫基丙醛 、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、辛醛、癸醛、糠醛、5 -甲基糠醛 、苯甲 醛、2,3 -丁二酮、1 -辛烯- 3 -酮、2 -壬酮的气相色谱 -质谱/质谱测定方法 。 本文件适用于冰葡萄酒中 (E)- 2己烯醛、 (E)- 2 -庚烯醛、 (E)- 2 -辛烯醛、 (E,E)- 2,4 -庚二烯醛 、2 -甲 基丙醛、3 -甲基丁醛 、苯乙醛、甲硫基丙醛 、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、辛醛、癸醛、糠醛、5 -甲基糠醛 、苯甲 醛、2,3 -丁二酮、1 -辛烯- 3 -酮、2 -壬酮的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于 本文件。 G B/T 3 3 0 8 7 仪器分析用高纯水规格及试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 3.1 冰葡萄酒 i c e w i n e s 将葡萄推迟采收 ,当气温低于 -7 ℃使葡萄在树枝上保持一定时间 ,结冰,在结冰状态下压榨 ,发 酵,酿制而成的葡萄酒 (在生产过程中不允许外加糖源 ) 。 4 方法提要 试样中的待测物与邻五氟苯甲基羟胺发生衍生反应后 ,经固相萃取净化后用气相色谱 -三重四级杆 质谱分析检测 ,内标法定量 。 5 试剂和材料 除另有说明外 ,所用试剂均为色谱纯 ,水为符合 G B/T 3 3 0 8 7规定的仪器分析用高纯水 。 5.1 试剂 5.1.1 甲醇(CH3OH, CA S号 6 7 - 5 6 - 1) 。 5.1.2 乙醇(C2H5OH, CA S号 6 4 - 1 7 - 5) 。 1S N/T5 6 3 8—2 0 2 3̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.1.3 二氯甲烷 (CH2C l2, CA S号 7 5 - 0 9 - 2) 。 5.1.4 对氟苯甲醛 (C7H5FO, CA S号 4 5 9 - 5 7 - 4 ) :纯度≥9 8%。 5.1.5 硫酸(H2S O4, CA S号 7 6 6 4 - 9 3 - 9 ) :分析纯。 5.1.6 酒石酸氢钾 (KHC 4H4O6, CA S号 8 6 8 - 1 4 - 1 ) :分析纯。 5.1.7 酒石酸(C4H6O6, CA S号 1 3 3 - 3 7 - 9 ) :分析纯。 5.1.8 硫酸铵[ (NH4)2S O4, CA S号 7 7 8 3 - 2 0 - 2 ] :分析纯。 5.1.9 邻五氟苯甲基羟胺盐酸盐 (C7H4NO F 5·HC l, CA S号 5 7 9 8 1 - 0 2 - 9 ) :纯度≥9 8%。 5.1.1 0 无水硫酸钠 (N a2S O4, CA S号 7 7 5 7 - 8 2 - 6 ) :分析纯,用前在6 5 0 ℃灼烧4 h,贮于干燥器中 ,冷 却后备用 。 5.2 标准品 2 0种醛酮类标准物质 :丙醛、2 -异丁醛、3 -甲基丁醛 、2,3 -丁二酮、己醛、糠醛、5 -甲基糠醛 、苯甲醛、 苯乙醛、丁醛、戊醛、 (E)- 2 -己烯醛、1 -辛烯- 3 -酮、3 -甲硫基丙醛 、 (E)- 2 -庚烯醛、辛醛、2 -壬酮、 (E,E)- 2,4 -庚二烯醛 、 (E)- 2 -辛烯醛、癸醛,纯度≥9 5%,化学式、CA S号见附录 A。 5.3 溶液配制 5.3.1 饱和酒石酸氢钾溶液 (0. 0 3 4 m o l/L) :准确称取酒石酸氢钾 (5. 1. 6)6 4 0 mg(精确至0. 1 mg) , 用高纯水溶解并定容至 1 0 0 mL。 5.3.2 葡萄酒模拟溶液 :取1 3 mL乙醇(5. 1. 2)和8 7 mL的饱和酒石酸氢钾溶液 (5. 3. 1)混合均匀 ,用 酒石酸调节 pH至3. 3。 5.3.3 邻五氟苯甲基羟胺衍生化试剂 (2 0 g/L) :准确称取邻五氟苯甲基羟胺 (5. 1. 9)2 0 0 mg(精确至 0. 1 mg) ,用高纯水溶解并定容至 1 0 mL。 5.3.4 硫酸溶液 (0. 0 5 m o l/L) :取2. 7 0 mL硫酸(5. 1. 5) ,用高纯水稀释后定容至 1 L。 5.3.5 对氟苯甲醛溶液 (1 5 mg/L) :准确称取对氟苯甲醛标准品 (5. 1. 4)1 5 mg(精确至0. 1 mg) ,用乙 醇(5. 1. 2)溶解并定容至 1 0 mL,得到1 5 0 0 mg/L的对氟苯甲醛溶液 ,避光-2 0 ℃储存,有效期6个 月。取1 0 0 μL 1 5 0 0 mg/L的对氟苯甲醛溶液 ,用乙醇(5. 1. 2)定容至1 0 mL,避光4 ℃储存,有效期3 个月。 5.3.6 标准储备溶液 :分别称取适量各种醛酮标准品 ,用乙醇(5. 1. 2)溶解并定容至 1 0 mL,避光 -2 0 ℃储存,有效期6个月。 5.3.7 标准工作溶液的母液配制 :将2 0种醛酮化合物分成 A、B两组,A组包括:丙醛、2 -异丁醛、3 -甲 基丁醛、2,3 -丁二酮、己醛、糠醛、5 -甲基糠醛 、苯甲醛、苯乙醛。B组包括:丁醛、戊醛、 (E)- 2 -己烯醛、1 - 辛烯- 3 -酮、3 -甲硫基丙醛 、 (E)- 2 -庚烯醛、辛醛、2 -壬酮、 (E, E)- 2,4 -庚二烯醛 、 (E)- 2 -辛烯醛、癸醛。分 别吸取适量 A组9种醛酮化合物标准储备液 ,用乙醇(5. 1. 2)配制为1 0 mg/L的混合母液 。分别吸取 适量B组1 1种醛酮化合物标准储备液 ,用乙醇(5. 1. 2)配制为1. 0 mg/L的混合母液 ,现用现配 。 5.4 材料 5.4.1 固相萃取柱 (官能化聚苯乙烯 /二乙烯苯 ) :1 2 mL,1. 0 g或相当者 。 5.4.2 离心管:5 0 mL。 5.4.3 玻璃烧杯 :2 0 0 mL。 5.4.4 量筒:5 0 mL。 5.4.5 刻度浓缩瓶 :2 5 mL。 2S N/T5 6 3 8—2 0 2 3̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 6 仪器和设备 6.1 气相色谱三重四级杆质谱仪器 :配有电子轰击源 (E I) 。 6.2 分析天平 :感量为0. 0 0 0 1 g。 6.3 高速离心机 :最大转速 ≥1 0 0 0 0 r/m i n。 6.4 磁力搅拌器 。 6.5 涡旋振荡器 。 6.6 移液器:0. 5 μL~1 0 μL,2 0 μL~ 2 0 0 μL,1 0 0 μL~ 1 0 0 0 μL。 6.7 氮气吹干仪 。 6.8 尼龙微孔滤膜 :