ICS59.080.01 CCSW04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5621—2024 医用防护物资中二叔丁基过氧化物(DTBP) 的测定 气相色谱-质谱法 Determinationofdi-tert-butylperoxide(DTBP)inmedicalprotectivematerials— Gaschromatography-massspectrometry 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:南京海关工业产品检测中心。 本文件主要起草人:丁友超、钱凯、葛早寒、周佳、王晓琼、袁敏、汤娟、王香香、周宇航。 ⅠSN/T5621—2024医用防护物资中二叔丁基过氧化物(DTBP) 的测定 气相色谱-质谱法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定医用防护物资中二叔丁基过氧化物含量的 方法。 本文件适用于各种医用防护物资中二叔丁基过氧化物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经丙酮提取后,用气相色谱-质谱联用仪测定。根据二叔丁基过氧化物的色谱保留时间和质谱 离子丰度进行定性分析,以外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 丙酮:色谱纯。 5.2 二叔丁基过氧化物标准物质:CAS号为110-05-4,纯度≥96%。 5.3 标准储备溶液:准确称取100mg二叔丁基过氧化物标准物质(5.2)(精确至0.1mg)于10mL容 量瓶中,用丙酮(5.1)溶解并定容至刻度,质量浓度为10g/L。 注:标准储备溶液保存在0℃~4℃的环境中,有效期为6个月。 5.4 标准工作溶液:移取0.5mL标准储备溶液(5.3),置于10mL容量瓶中,并用丙酮(5.1)定容至刻 度,配制成500mg/L的标准工作液。根据需要用丙酮(5.1)逐级稀释,配制成所需浓度的系列标准工 作溶液。 注:标准工作溶液保存在0℃~4℃的环境中,有效期为1个月。 1SN/T5621—20246 仪器与设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI)。 6.2 反应器:管状,约65mL,由硬质玻璃制成,具密闭塞。 6.3 可控温超声波提取器:工作频率为40kHz。 6.4 分析天平:感量为0.01g和0.0001g。 6.5 有机相针式过滤头:聚四氟乙烯,0.45μm。 7 试验步骤 7.1 试样的制备和提取 取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。准确称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置 于反应器(6.2)中,加入20mL丙酮(5.1),于(40±2)℃条件下置于超声波提取器(6.3)中超声提取 30min后,取部分清液经针式过滤头(6.5)过滤至进样瓶,供气相色谱-质谱仪测定。 7.2 仪器测定 7.2.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用 色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,以下列出的参数证明是可行的: a) 毛细管色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm或相当者; b) 进样口温度:100℃; c) 柱温:50℃(1min)5℃/min →75℃(2min)25℃/min →230℃; d) 离子源温度:230℃; e) 质谱接口温度:280℃; f) 测定方式:选择离子监测(SIM),监测离子见表1; g) 进样方式:不分流进样; h) 溶剂延迟:4min; i) 载气:氦气,≥99.999%(体积分数),流量为1.0mL/min; j) 进样量:1μL; k) 离子源:电子轰击离子源(EI); l) 电离能量:70eV。 表1 二叔丁基过氧化物的质谱监测离子 测定物质 定量离子m/z 定性离子m/z 丰度比 二叔丁基过氧化物 57 43、73、146 100∶19∶14∶13 7.2.2 GC-MS定性、定量分析 根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,标准工作溶液(5.4)与样品溶液(7.1) 等体积穿插进样测定。标准工作溶液和样品溶液中二叔丁基过氧化物的响应值均应在仪器检测的线性 2SN/T5621—2024范围内。 标准工作溶液及样品溶液均按7.2.1规定的条件进行测定,通过比较二叔丁基过氧化物色谱峰的 保留时间以及监测离子的相对丰度比值进行定性分析。如果试样中待测物质量色谱峰保留时间与标准 物质对应的保留时间偏差在±0.5%范围内,并且定性离子对的相对丰度与标准工作液的相对丰度允许 偏差不超过表2规定的范围,则可判断试样中存在相应的被测物。通过比较试样与标样在定量离子通 道下的色谱峰面积进行定量分析。二叔丁基过氧化物的GC-MS分析色谱图见附录A。 表2 定性确证时相对离子丰度的相对偏差允许范围 相对离子丰度 %>50 >20~50 >10~20 ≤10 相对偏差允许范围 %±10 ±15 ±20 ±50 7.3 空白试验 除不加样品外,按照7.1~7.2步骤进行。 8 结果计算 样品中二叔丁基过氧化物的含量按公式(1)计算: X=cs×(A-A0)×V×f As×m…………………………(1) 式中: X———试样中二叔丁基过氧化物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); cs———标准工作液中二叔丁基过氧化物的浓度,单位为毫克每升(mg/L); A———样液中二叔丁基过氧化物的峰面积; A0———空白试验溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积; V———超声提取所用丙酮体积的数值,单位为毫升(mL); f———稀释因子; As———标准工作液中二叔丁基过氧化物的峰面积; m———试样质量的数值,单位为克(g)。 计算结果按GB/T8170的要求进行修约,计算结果保留小数点后一位。 9 定量限、回收率和精密度 9.1 定量限 本文件对二叔丁基过氧化物的定量限为1.0mg/kg。 9.2 回收率 二叔丁基过氧化物的回收率为80%~110%。 9.3 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 3SN/T5621—2024相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算 术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 10 试验报告 试验报告至少应给出下述内容: a) 样品的描述; b) 本文件的编号; c) 与本文件的差异; d) 试验中出现的异常情况; e) 试验结果; f) 试验日期。 4SN/T5621—2024附 录 A (资料性) 二叔丁基过氧化物的GC-MS分析选择离子流图 二叔丁基过氧化物的GC-MS分析选择离子流图见图A.1。 图A.1 二叔丁基过氧化物的GC-MS分析选择离子流图 5SN/T5621—2024