以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5572—2024ICS 13.030.99 CCS Z 71 2024 -12-31发布 2025 -07-01实施固体废物属性鉴别方法 物相鉴别 X射线衍射法 Method for identification of solid wastes —Phase identification — X ray diffraction method 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准开本  880×1230  1/16   印张  1   字数  29  千字 2025 年 7 月第一版   2025 年 7 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·1147   定价  18.00 元* *北京中科印刷有限公司印刷中华人民共和国出入境检验检疫 固体废物属性鉴别方法 物相鉴别 X 射线衍射法行 业  标   准 SN/T 5572—2024 * 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7530中国海关出版社有限公司出版发行以正式出版文本为准I SN/T 5572—2024前 言 本文件按照GB/T   1.1—2020《标准化工作导则　第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国厦门海关技术中心。 本文件主要起草人：肖彦亮、叶淑爱、王碧生、蔡鹭欣、董清木、刘晋、林伟靖、吴雪萍、洪以 勒、曾明朗、郑成选、戴言羽、陈小玲、杨泽、王琪琳。  以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5572—2024固体废物属性鉴别方法 物相鉴别 X射线衍射法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1　范围 本文件规定了在固体废物属性鉴别工作中采用X射线衍射法鉴别物相的测定方法。 本文件适用于可采用X射线衍射法鉴别物相的矿物、金属、无机物、有机物等物品检测，物相结 果用于该物品的固体废物属性鉴别。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 30904   无机化工产品　晶体结构分析　X射线衍射法 GB 34330   固体废物鉴别标准　通则 JJG 629  多晶X射线衍射仪 JY/T 009  转靶多晶体　X射线衍射方法　通则 3　术语和定义 GB/T 30904和JY/T   009界定的，以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1　 　　固体废物 solid wastes 在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的 固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、 物质。经无害化加工处理，并且符合强制性国家产品质量标准，不会危害公众健康和生态安全，或者 根据固体废物鉴别标准和鉴别程序认定为不属于固体废物的除外。 ［来源： 《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》 ］ 3.2　 　　固体废物属性鉴别 solid wastes identification 依据产生来源确认进口货物的类别，再根据固体废物定义或固体废物鉴别标准判断其是否属于固 体废物的活动。 ［来源： 《进口货物的固体废物属性鉴别程序》 ］以正式出版文本为准2 SN/T 5572—20244　方法提要 将试样制备成适合衍射实验用的分析样品，用X射线衍射仪对样品进行测试，将获得的衍射谱图 中各种衍射峰的晶面间距（ d）和相对强度（ I=IX/I0）与衍射谱库中标准物质的 d值和 I值进行比较， 确定样品是否含有该种物质，以此得到样品的物相。样品物相鉴别结果，作为该样品固体废物属性鉴 别的依据或重要依据之一。 5　仪器和设备 5.1　X射线衍射仪，符合JJG   629的规定。 5.2　研磨仪。 5.3　玛瑙研钵。 5.4　烘箱，能保持温度在105   ℃±5   ℃。 5.5　标准筛，0.150   mm和0.075   mm。 6　制样 6.1　常规试样 指可破碎研磨样品。试样应经研磨仪（5.2）研磨后通过0.150   mm标准筛（5.5） ，并在105   ℃±5   ℃ 下的烘箱（5.4）中至少干燥2   h后置于干燥器中备用。 6.2　特殊试样 特殊试样主要包含块状、薄膜、片状、纤维状、液体等不易研碎的试样，按以下方式进行制样： a） 块状物如金属类尽可能将一面磨成平面，表面简单抛光，或者刨成细屑状； b） 薄膜、片状、纤维状可裁剪成细小样； c） 液体试样可先烘干，将残余物研磨至粉末样。 7　样品测试 7.1　试样片制备 7.1.1　常规试样片 将6.1制好的粉末试样置于玛瑙研钵（5.3）中研磨至通过0.075   mm标准筛（5.5） ，取适量分析试 样均匀地装入样品盒中，用玻璃片把粉末压紧、压平至与样品盒表面成一个平面。 注： X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好坏与样品的制备有很大关系，因此制备粉末需根据不同 的具体情况采用不同的方法。对于一些软而不便研磨的物质，可用液氮冷却至低温，使之变脆，然后进行 研磨。 7.1.2　特殊试样片 特殊试样经6.2制样后，直接固定在样品盒上，保持表面与样品盒在一平面上。 注：细小块状物可用橡皮泥固定在样品盒上。以正式出版文本为准3 SN/T 5572—20247.2　测定 经7.1中制备好的试样片放入X射线衍射仪（5.1）样品台上，设置合适的衍射测量参数，采集试 样的X射线衍射图谱。X射线衍射仪的测量参数见附录A，不同型号仪器可根据实际情况选择合适的 测量参数。 7.3　数据结果分析 7.3.1 获得衍射数据 使用仪器配置的数据处理软件，对7.2中所得的X射线衍射图谱进行分析。首先扣除背景，寻找 衍射峰，根据衍射峰得到的衍射角（2θ）数据，通过布拉格公式（1）计算出晶面间距 d值，由X射 线衍射峰高得到经过扣除背景后的X射线相对强度（ I=IX/I0）。   2d（hkl）sinθn=nλ  …………………………… （1） 式中：    d（hkl） ——晶面间距；  θn ——布拉格角；  n ——衍射级数，取1、2、3、4……整数；  λ ——入射X射线波长。 7.3.2 数据分析 7.3.2.1 检索PDF卡片 根据物质的种类在数据处理软件中选择无机物、矿物、合金、陶瓷、水泥、有机物等多个子数据 库；在确定样品的元素组成后，选择样品可能存在的元素，然后将7.3.1试样测试获得的衍射数据通 过软件，自动在所选的子数据库检索出一系列相匹配的物相PDF卡片，按匹配可靠度高低排序显示。 注1：粉末衍射标准联合委员会编辑出版的标准粉末衍射卡组，简称PDF卡片。 注2：确定元素组成的技术方法包括X射线荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等。 7.3.2.2 匹配PDF卡片 检索出PDF卡片后，比对样品和匹配度高的PDF卡片的衍射数据，比较实测衍射谱图与检索出 的PDF卡片第一、第二、第三强峰。若能匹配，初步确认试样含有该PDF卡片的物相成分，进一步 比较第四、第五乃至第八强峰，最后比较PDF卡片的全部峰的 d值和 I值，并结合样品化学物理等信 息作出最后判断。若初步判断不成功则重新选择PDF卡进行匹配。 7.3.2.3 物相判断 选择最匹配的PDF卡片作为物相鉴别结果。当鉴定出一种物相后，实测衍射谱图仍有剩余特征 衍射峰，说明所测样品中还含有其他物相，需要再选择其他合适的PDF卡片进行匹配，将各物相一 个一个的鉴别出来，直至所有主要的衍射谱峰归属都得到解析，最终确定样品所有的物相组成。该分 析程序见附录B。检索出来的物相包含的元素应存在于样品中，此外还应考虑分析结果的合理性和可 能性。 8　结果应用 根据7.3.2数据分析得到试样物相后，判定物相结果是否符合该试样原申报品名物相特征，可结 合样品外观、粒度分布、pH值、烧损、成分含量等理化指标结果因素，进一步推断样品产生来源，以正式出版文本为准4 SN/T 5572—2024按照GB  34330进行固体废物属性判定。附录C提供一些固体废物属性鉴别案例样品物相图，以供 参考。 注：固体废物属性鉴定样品往往是多种物质掺杂的复杂混合物，通过样品的物相成分，可从一个重要因素分析 样品是否属于正常物相状态，如矿产品有其正常的“矿相”成分，而经过冶炼的矿物物相会产生较大的变 化，产生的矿渣一般成分比较复杂，含有多种无机物及单质等不是天然矿物的组成。