̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS75.16.20 CCSE30 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5559—2023 汽油中铅、铁、锰的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead, iron, manganese in gasoline— Inductively coupled plasma mass spectrometry 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 汽油中铅、铁、锰的测定 电感耦合等离子体质谱法 SN/T 5559—2023 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7530 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数14千字 2023年11月第一版 2023年11月第一次印刷 印数 1—500 * 书号: 155175·928 定价14.00元̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国西安海关、中华人民共和国宁波海关、中检集团理化检测有限公 司、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国大连海关。 本文件主要起草人:张遴、张樱、李子豪、林凯东、方红、胡晓静、王昌钊、师源、朱天军、郭家琪。 ⅠSN/T5559—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 汽油中铅、铁、锰的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件规定了汽油中铅、铁、锰的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本文件适用于汽油中铅、铁、锰的测定。 本文件的定量下限为:铅1.0 μg/kg、铁5.0 μg/kg、锰2.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数字修约规则与极限数字的表示和判断 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 将一份经过准确称量的汽油样品,用乙醇作为稀释剂按1∶1质量比进行稀释。将试样溶液引入带 有机进样系统的电感耦合等离子体质谱仪,以内标和标准加入法定量分析汽油中铅、铁、锰含量。 5 试剂和材料 除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1 乙醇:色谱纯。 5.2 硝酸(ρ=1.42 g/mL):优级纯。 5.3 硝酸溶液(5+95)。 5.4 铅、铁、锰单元素标准储备溶液(1 000 μg/mL):选用相应浓度的持证单元素标准溶液。 5.5 铅、铁、锰混合标准中间液(10 μg/mL):准确移取铅、铁、锰单元素标准储备溶液(5.4)各0.5 mL, 用乙醇(5.1)定容至50 mL,摇匀。 5.6 铅、铁、锰混合标准使用液(100 μg/L):准确移取铅、铁、锰混合标准中间液(5.5)0.5 mL,用乙醇 1SN/T5559—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э (5.1)定容至50 mL,摇匀。 5.7 铟、镥、铽、铋混合内标储备溶液(100 μg/mL):选用相应浓度的持证混合标准溶液。 5.8 内标使用液(1 000 μg/L):分别移取铟、镥、铽、铋混合内标储备溶液(5.7)0.50 mL,用硝酸溶液 (5.3)定容至50 mL,摇匀。 5.9 液氩或高纯氩。 5.10 高纯氦。 5.11 20%氧气+氩气混合气。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪:配有雾化器制冷装置、有机进样系统和铂锥。 6.2 分析天平:感量0.1 mg。 6.3 移液枪:100 μL,1 000 μL,5 000 μL。 6.4 容量瓶:50 mL,塑料。 6.5 塑料离心管:50 mL,带螺纹盖。 7 取样 按GB/T 4756或GB/T 27867取得代表性样品,样品应贮存于密闭干燥的避光容器内,0 ℃~5 ℃ 条件下低温保存。 8 分析步骤 8.1 标准溶液的制备 将6个塑料离心管(6.5)先后置于分析天平上,分别准确加入铅、铁、锰混合标准使用液(5.6) 0.00 mL,0.10 mL,0.25 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL并加入内标使用液(5.8)50 μL,再加入乙醇 (5.1)至质量为(5.00±0.01)g,最后加入汽油样品至总质量为(10.00±0.01)g,加盖摇匀。 8.2 空白溶液的制备 将塑料离心管(6.5)置于分析天平上,加入内标使用液(5.8)50 μL,再加入乙醇(5.1)至质量为 (10.00±0.01)g,加盖摇匀。 8.3 样品溶液的制备 将塑料离心管(6.5)置于分析天平上,加入内标使用液(5.8)50 μL,再加入乙醇(5.1)至质量为 (5.00±0.01)g,最后加入汽油样品至总质量为(10.00±0.01)g,加盖摇匀。 8.4 标准工作曲线绘制 调整仪器处于最佳工作状态,按照电感耦合等离子体质谱仪分析条件(参见附录A),按顺序测定空 白溶液(8.2)、标准溶液(8.1),用标准加入法绘制样品标准工作曲线,将测定得到的被测元素与内标元 素的强度比值作为纵坐标,被测元素的质量浓度为横坐标。 8.5 样品分析 对待测样品溶液(8.3)进行测定,将标准工作曲线(8.1)自动转换为外标法曲线后,计算各元素质量 2SN/T5559—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 浓度。 8.6 结果计算 试样中被测元素的含量按式(1)进行计算: X=c×m1 m…………………………( 1 ) 式中: X———试样中被测元素的含量,单位为微克每千克(μg/kg); c———试样溶液中被测元素的浓度,单位为微克每千克(μg/kg); m1———试样溶液总质量,单位为克(g); m ———试样溶液中汽油样品的质量,单位为克(g)。 取两次测定结果的算术平均值,按GB/T 8170修约至小数点后1位。 注: 如需得到以μg/L形式表示的铅、铁、锰元素含量,则需将μg/kg表示的结果乘上样品的密度得到。 9 精密度 本标准的精密度数据由5个实验室对汽油元素含量5个水平的样品进行协同试验确定,按照 GB/T 6379.2进行统计,方法的精密度见表1。 表1 方法精密度 单位:μg/kg 元素 范围 重复性限,r 再现性限,R 铅(Pb) 0.85~12.58 0.072X0.7660.437X0.835 铁(Fe) 2.33~31.55 0.133X0.5670.753X0.598 锰(Mn) 0.06~14.33 0.117X0.6440.858X0.722SN/T5559—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э SN/T 5559—2023 附 录 A (资料性) 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 A.1 电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件见表A.1。 表A.1 供参考的仪器工作条件1) 项目 参数 射频功率 1 600 W 取样锥/截取锥 铂锥 矩管直径 1.0 mm 采样深度 9 mm 雾化室温度 -5 ℃ 载气流速 0.40 L/min 选择气加入量 20%(20%氧气+氩气混合气) 等离子体气流速 15.0 L/min 辅助气流速 0.90 L/min 碰撞气流速 3.8 mL/min(氦气) 进样模式 自提升(虹吸) 样品提升时间 45 s 扫描方式 跳峰 观测点/峰 3 重复次数 3 A.2 推荐的内标见表A.2 表A.2 推荐的内标 元素 Pb Fe Mn 质量数 208 56 55 内标175Lu 或209Bi115In 或159Tb115In 或159Tb 1) 非商业性申明:附录A中所列测量条件是在Agilent 7700x电感耦合等离子体质谱仪上完成的,此处所列试验 用仪器型号仅是为了提供参考型号,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号仪器。 3202—9555 T/NS 书号:155175·928 定价:14.00元