全网唯一标准王
̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS67.050 CCSX 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5521—2023 进口麦卢卡蜂蜜中5种特征物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of five characteristic substances in import manuka honey—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2023-11-01发布 2024-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进口麦卢卡蜂蜜中5种特征物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5521—2023 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7530 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数21千字 2024年4月第一版 2024年4月第一次印刷 印数 1—500 * 书号: 155175·1044 定价16.00元̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国南京海关、中华人民共和国秦皇岛海关、中华人民共和国合肥海 关、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国上海海关、中华人民共和国重庆海关。 本文件主要起草人:林宏、柳菡、张晓燕、丁涛、侯燕、李静静、刘芸、崔宗岩、韩芳、罗耀、张萍、韩燃、 张普霞、俞玉莲、张文国、伊雄海、李贤良。 ⅠSN/T5521—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 进口麦卢卡蜂蜜中5种特征物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了进口麦卢卡蜂蜜中 2’-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、 3-苯基乳酸、4-羟基苯基乳酸 和 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本文件适用于进口麦卢卡蜂蜜中 2’-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、 3-苯基乳酸、4-羟基苯基乳酸 和 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样用甲酸水溶液涡旋溶解后,采用固相萃取法进行前处理,液相色谱-质谱/质谱法进行定量 检测。 5 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈:色谱纯。 5.1.2 甲酸:色谱纯。 5.1.3 甲醇:色谱纯。 5.2 溶液配制 5.2.1 1%甲酸水溶液:准确量取甲酸1 mL,至100 mL容量瓶,加水定容至刻度。 5.2.2 乙腈-甲酸-水溶液(10+1+89,体积比):准确量取乙腈10 mL和甲酸1 mL至100 mL容量瓶, 加水定容至刻度。 5.2.3 0.1%甲酸乙腈溶液:准确量取甲酸1 mL至1 000 mL容量瓶,加乙腈定容至刻度。 1SN/T5521—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.2.4 0.1%甲酸水溶液:准确量取甲酸1 mL至1 000 mL容量瓶,加水定容至刻度。 5.3 标准物质 5.3.1 2’-甲氧基苯乙酮标准品(2’-methoxyacetophenone,2’-MAP,C9H10O2,CAS号:579-74-8):纯 度大于97%。 5.3.2 2-甲氧基苯甲酸标准品(2-methoxybenzoic acid,2-MBA,C8H8O3,CAS号:579-75-9):纯度大 于98%。 5.3.3 3-苯基乳酸标准品(3-phenyllactic acid,3-PA,C9H10O3,CAS号:20312-36-1):纯度大于98%。 5.3.4 4-羟基苯基乳酸标准品(4-hydroxyphenyllactic acid,4-HPA,C7H6O3,CAS号:99-96-7):纯度 大于98%。 5.3.5 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷标准品(leptosperin,C22H32O15,CAS号:1431845- 42-9):纯度大于99%。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备液 分别称取适量2’-MAP,2-MBA,4-HPA标准品,用甲醇配成1.00 g/L的标准储备液。分别称取 适量3-PA、leptosperin标准品,用甲醇配成 10.0 g/L的标准储备液。上述标准储备液均4 ℃避光贮 存,有效期6个月。 5.4.2 标准工作溶液 根据需要,移取适量各标准储备液,用乙腈-甲酸-水溶液逐级稀释成标准工作溶液,现用现配。 5.5 耗材 5.5.1 固相萃取柱:填料为键合有二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮的大孔聚合物,60 mg,3 mL。 5.5.2 微孔滤膜:0.45 μm,有机型。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 固相萃取装置。 6.3 涡旋混合器。 6.4 超纯水仪。 6.5 分析天平:感量分别为 0.000 1 g和 0.001 g。 7 样品的制备与保存 7.1 试样制备 对无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对有结晶析出的蜂蜜样品,在密闭情况下,将样品瓶置于不 超过60 ℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,在融化时应注意防止水分挥 发。分出500 g,装入洁净容器,密封,标明标记。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残 留物含量的变化。 2SN/T5521—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 7.2 试样保存 试样于常温状态下保存。 8 测定步骤 8.1 样品前处理 准确称取 1 g(精确至0.001 g)均质蜂蜜样品至 50 mL 带盖聚四氟乙烯离心管,取适量1%甲酸水 溶液涡旋溶解。转移溶液至 50 mL 容量瓶并定容(实际分析中根据蜂蜜中特征化合物含量稀释到标曲 线性范围内)。准确移取 10 mL 上述溶液加入经 3 mL 甲醇活化,6 mL 水平衡后的固相萃取柱,3 mL 水淋洗,2 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液并用乙腈-甲酸-水溶液(10+1+89,体积比)定容至 10 mL,取 1 mL过 0.45 μm微孔滤膜至进样瓶,待仪器分析。 8.2 液相色谱条件 液相色谱参考条件如下: a) 色谱柱:C18(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)色谱柱,或相当者; b) 流动相:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:0.1%甲酸乙腈溶液; c) 流速:0.2 mL/min; d) 梯度洗脱:洗脱程序参见表A.1; e) 柱温:40 ℃±2 ℃; f) 进样体积:2 μL。 8.3 质谱参考条件 质谱参考条件如下: a) 扫描方式:3-PA,4-HPA,leptosperin 采用电喷雾负离子扫描模式(ESI-);2’-MAP 和 2-MBA 采用电喷雾正离子扫描模式(ESI+); b) 检测方式:多重反应监测模式(MRM); c) 其他质谱条件参见附录A。 8.4 液相色谱-质谱/质谱测定及确证 8.4.1 定性测定 被测目标化合物选择一个母离子,2 个及以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物质的保留 时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内;且样品中被测组分定性离子的相对丰度与浓度 接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表1 规定的范围,则可判定为样品 中存在对应的待测目标化合物。5 种化合物的 MRM 色谱图参见图 B.1。 表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 3SN/T5521—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 8.4.2 定量测定 在仪器最佳工作条件下将标准工作溶液进样,以峰面积为纵坐标,标准工作溶液浓度为横坐标绘制 标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范 围内(如果样品溶液中待测物的响应值超出线性范围,可相应调整标准工作溶液浓度,或对样品溶液进 行适当稀释)。 8.5 平行试验 按以上步骤(8.1),对同一试样进行平行试验测定。 8.6 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤(8.1)进行。 9 结果计算和表述 结果按照公式(1)计算: X=(c-c0)×V1×V3×1 000 V2×m×1 000…………………………( 1 ) 式中: X———试样中目标物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c———由标准曲线得到的目标物的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); c0 ——

.pdf文档 SN-T 5521-2023 进口麦卢卡蜂蜜中5种特征物质的测定 液相色谱-质谱-质谱法

文档预览
中文文档 12 页 50 下载 1000 浏览 0 评论 309 收藏 3.0分
温馨提示:本文档共12页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
SN-T 5521-2023 进口麦卢卡蜂蜜中5种特征物质的测定 液相色谱-质谱-质谱法 第 1 页 SN-T 5521-2023 进口麦卢卡蜂蜜中5种特征物质的测定 液相色谱-质谱-质谱法 第 2 页 SN-T 5521-2023 进口麦卢卡蜂蜜中5种特征物质的测定 液相色谱-质谱-质谱法 第 3 页
下载文档到电脑,方便使用
本文档由 人生无常 于 2025-07-27 03:56:26上传分享
友情链接
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们微信(点击查看客服),我们将及时删除相关资源。