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̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS67.050 CCS X04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5515—2023 出口食品中氟唑菌酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of fluxapyroxad residue in foods for export— LC-MS/MS method 2023-11-01发布 2024-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国黄岛海关、青岛海关技术中心、中华人民共和国青岛海关、中国石 油大学(华东)。 本文件主要起草人:郭庆龙、孙强、崔淑华、张谦、王萍、刘宏玉、曾景斌。 ⅠSN/T5515—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 出口食品中氟唑菌酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了出口食品中氟唑菌酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于蔬菜、水果、糖料、谷物、油料和油脂、坚果、动物组织、乳、蛋、蜂蜜、干制水果、调味料 和茶叶中氟唑菌酰胺残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样中氟唑菌酰胺残留用乙腈提取,分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 乙腈:色谱纯。 5.2 甲醇:色谱纯。 5.3 甲酸铵:色谱纯。 5.4 氯化钠。 5.5 无水硫酸镁:于500 ℃马弗炉内灼烧4 h,冷却后贮于密闭容器中备用。 5.6 N-丙基乙二胺(PSA):粒径40 μm~60 μm。 5.7 十八烷基硅烷键合相(C18):粒径40 μm~60 μm。 5.8 石墨化炭黑(GCB):粒径40 μm~120 μm。 5.9 有机相滤膜:0.22 μm。 5.10 5 mmol/L甲酸铵溶液:称取0.315 g甲酸铵溶解于适量水中,并定容至1 000 mL。 5.11 氟唑菌酰胺标准物质(C18H12F5N3O,CAS号907204-31-3):纯度≥99%。 5.12 标准储备液的配制:准确称取氟唑菌酰胺标准物质25 mg(精确至0.1 mg)于25 mL棕色容量瓶 中,用乙腈溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备液,于-18 ℃以下避光保存,有效 1SN/T5515—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 期12个月。 5.13 标准中间溶液的配制:准确移取标准储备液1.0 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈稀释并定容至 刻度,配制成浓度为10 mg/L的标准中间溶液,于0 ℃~4 ℃冰箱内避光储存,有效期3个月。 5.14 基质标准工作溶液:准确吸取适量的标准中间溶液,用样品空白基质溶液配制成0.000 5 μg/ mL、0.001 μg/mL、0.002 μg/mL、0.005 μg/mL、0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL浓度水平的 系列标准工作溶液。该溶液现用现配。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-三重四级杆质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。 6.2 高速组织捣碎机。 6.3 高速粉碎机。 6.4 匀浆机。 6.5 天平:感量0.1 mg和0.01 g。 6.6 振荡器:转速不低于200 r/min。 6.7 超声波清洗仪。 6.8 离心机:转速不低于8 000 r/min。 6.9 涡旋振荡器:转速不低于2 500 r/min。 6.10 马弗炉。 7 试样制备与保存 7.1 黄瓜、甘蓝、甜椒、洋葱、芹菜、马铃薯、荷兰豆、苹果、橙子、草莓、甜菜 取500 g代表性样品,用匀浆机制成匀浆,均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品和备份 样品,密封并做好标识。于-18 ℃以下保存。 7.2 大米、玉米、花生仁、榛子、干辣椒、葡萄干、绿茶 取500 g代表性样品,用高速粉碎机处理至粉状,均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品 和备份样品,密封并做好标识。于-18 ℃以下保存。 7.3 猪肉、鸡肝、羊脂肪 取500 g代表性样品,用高速组织捣碎机制成糊状,均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样 品和备份样品,密封并做好标识。于-18 ℃以下保存。 7.4 牛奶、鸡蛋 取500 g代表性样品,鸡蛋应先去壳,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品和 备份样品,密封并做好标识。于-18 ℃以下保存。 7.5 蜂蜜 取500 g代表性样品,对于无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对于有结晶的样品,在密闭的情况 下,低于60 ℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,在融化时应注意水分的蒸 发。将样品均分成两份,分别装入洁净容器中作为测试样品和备份样品,密封并做好标识。于-18 ℃ 以下保存。 2SN/T5515—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 8 分析步骤 8.1 提取及净化 8.1.1 黄瓜、甘蓝、甜椒、洋葱、芹菜、马铃薯、荷兰豆、苹果、橙子、草莓、甜菜 称取试样10 g (精确至0.01 g) ,置于50 mL具塞离心管中,准确加入20.0 mL乙腈,涡旋振荡 1 min,振荡提取10 min。加入3.0 g无水硫酸镁和2.0 g氯化钠,迅速涡旋振荡1 min,8 000 r/min离 心5 min。称取150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA和50 mg C18置于2 mL离心管(对于颜色较深的试 样,2 mL离心管中另加入7.5 mg GCB),移取1 mL提取上清液转移至已加入净化剂的2 mL离心管 中,涡旋振荡1 min,8 000 r/min离心5 min。取上清液过0.22 μm有机微孔滤膜后,供液相色谱-质 谱/质谱测定。 8.1.2 大米、玉米、蜂蜜 称取试样4 g (精确至0.01 g),置于50 mL具塞离心管中,根据试样含水量情况加适量水混匀(加 水量一般为5 mL~8 mL),放置30 min。准确加入20.0 mL乙腈,涡旋振荡1 min,振荡提取10 min。 加入3 g无水硫酸镁和2 g氯化钠,迅速涡旋振荡1 min,8 000 r/min离心5 min。称取150 mg无水硫 酸镁、50 mg PSA和50 mg C18置于2 mL离心管(对于颜色较深的试样,2 mL离心管中另加入7.5 mg GCB),移取1 mL提取上清液转移至已加入净化剂的2 mL离心管中,涡旋1 min,8 000 r/min离心 5 min。取上清液过0.22 μm有机微孔滤膜后,供液相色谱-质谱/质谱测定。 8.1.3 干辣椒、葡萄干、绿茶 称取试样2 g (精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,试样中加5 mL~10 mL水混匀,放置30 min。准确加入20.0 mL乙腈,涡旋振荡1 min,振荡提取10 min,超声提取10 min后,加入3 g无水硫 酸镁和2 g氯化钠,迅速涡旋振荡1 min,8 000 r/min离心5 min。称取150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA和50 mg C18置于2 mL离心管(对于颜色较深的试样,2 mL离心管中另加入7.5 mg GCB),移取 1 mL提取上清液转移至已加入净化剂的2 mL离心管中,涡旋1 min,8 000 r/min离心5 min。取上清 液过0.22 μm有机微孔滤膜后,供液相色谱-质谱/质谱测定。 8.1.4 花生仁、榛子、猪肉、鸡肝、羊脂肪、牛奶、鸡蛋 称取试样4 g (精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,根据样品含水量情况加适量水混匀(牛奶不 加水,鸡蛋加入3 mL水,其余加入5 mL水),放置30 min。准确加入20.0 mL乙腈,于涡旋振荡 1 min,振荡提取10 min,超声提取10 min后,加入3 g无水硫酸镁和2 g氯化钠,迅速用涡旋振荡 1 min,8 000 r/min离心5 min,将该离心管置于-18 ℃冰柜中冷冻30 min。称取150 mg无水硫酸镁、 50 mg PSA和50 mg C18置于2 mL离心管(对于颜色较深的试样,2 mL离心管中另加入7.5 mg GCB),从冷冻30 min后的离心管中迅速移取1 mL提取上清液转移至已加入净化剂的2 mL离心管 中,涡旋振荡1 min,8000 r/min离心5 min。取上清液过0.22 μm有机微孔滤膜后,供液相色谱-质谱/ 质谱测定。 8.2 测定 8.2.1 液相色谱参考条

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