̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS83.140.01 CCS G40 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5510—2023 橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法 Determination of phenol content in rubber and rubber products— GC-MS method 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法 SN/T 5510—2023 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7530 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数14千字 2023年11月第一版 2023年11月第一次印刷 印数 1—500 * 书号: 155175·991 定价14.00元̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国广州海关。 本文件主要起草人:方邢有、邵秋荣、林海、周小丽、周明辉、段兵。 ⅠSN/T5510—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法 1 范围 本文件规定了橡胶及橡胶制品中苯酚含量的气相色谱质谱测定方法。 本文件适用于橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用甲醇超声萃取,提取液经过滤后,用气相色谱质谱法测定和确证,以外标法定量。 5 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为色谱纯。 5.1 甲醇。 5.2 苯酚(CAS号:108-95-2):纯度≥99%。 5.3 标准储备液:分别准确称取适量的苯酚标准品,用甲醇(5.1)配制成浓度为1 000 mg/L的标准储 备液,装于棕色瓶中。 6 仪器与设备 6.1 气相色谱质谱仪:配有EI源。 6.2 分析天平:感量0.1 mg。 6.3 超声波仪。 6.4 旋涡混合器。 6.5 研磨仪。 6.6 有机相滤膜:孔径0.2 μm。 6.7 筛网:孔径1 000 μm。 6.8 具塞比色管。 1SN/T5510—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 7 分析步骤 7.1 样品处理 7.1.1 样品制备 取代表性的样品,将样品剪成碎片,经液氮冷冻后放入研磨仪中磨碎,过孔径1 000 μm的筛网, 备用。 7.1.2 样品测试液的制备 准确称取制备好的样品(7.1.1)1.0 g(精确至0.1 mg)于20 mL具塞比色管中,加入10.00 mL甲 醇(5.1)在旋涡混合器(6.4)上混匀后,室温下超声波提取15min,取上清液经滤膜(6.6)过滤后供气相 色谱质谱仪测定。 7.2 测定 7.2.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已 被证明是可行的,仅作为测定时的参考。 a) 色谱柱:HP-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管柱,或性能类似的分析柱; b) 进样口温度:150 ℃; c) 程序柱温:50 ℃保持2 min,以5 ℃/min升温至75 ℃,保持2 min,然后以1 ℃/min升温至 85 ℃,再以20 ℃/min升温至260 ℃,保持3 min; d) 载气:氦气(纯度≥99.999%),流量为1 mL/min; e) 电离方式:EI; f) 离子源温度:230 ℃; g) 四级杆温度:150 ℃ h) 进样方式:分流进样,分流比为10∶1; i) 进样量:1 μL; j) 测定方式:选择离子监测方式(SIM); k) 选择监测离子(m/z):见表1。 表1 选择监测离子(m/z)允许相对偏差 选择监测离子 m/z离子比 %允许相对偏差 % 94 100 66 32 ±25 39 22 ±25 7.2.2 标准曲线的绘制 准确吸取苯酚标准储备液(5.3),用甲醇逐级稀释成浓度分别为0.25 mg/L、0.5 mg/L、 1.0 mg/L、2.5 mg/L、5 mg/L的标准工作溶液。依次从标准工作溶液中取1 μL注入气相色谱-质谱 2SN/T5510—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 仪,记录色谱峰面积,并绘制苯酚标准曲线,苯酚的气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录A。 7.2.3 定性测定 在相同测试条件下,样品中待测物质与相应的标准品保留时间一致,并且在扣除背景后样品质谱图 中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子比在标准品离子比允许范围内(参见表1),则可判断样品 中存在被测物。 7.2.4 定量测定 取1 μL样品溶液(7.1.2)注入气相色谱-质谱仪,记录色谱峰面积,样品溶液中苯酚的响应值应均 在线性范围内,如果含量超过标准曲线范围,应用甲醇稀释至适当的浓度后分析。 7.3 空白试验 除不称取样品外,按7.1~7.2步骤进行空白试验。 8 结果计算 试样中苯酚的含量按式(1)计算: X=(c-c0)×V×f m…………………………( 1 ) 式中: X———试样中苯酚的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ; c———从工作曲线查得的待测溶液中苯酚的浓度,单位为毫克每升(mg/L); c0———从工作曲线查得的空白溶液中苯酚的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———样液定容体积,单位为毫升(mL) ; f———样品溶液的稀释倍数,未稀释为1; m———试样质量,单位为克(g)。 计算结果保留小数点后两位数字。 9 测定低限 本方法的测定低限为2.50 mg/kg。 10 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于20%。SN/T5510—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э S N/T 5 5 1 0—2 0 2 3 附 录 A (资料性) 苯酚标准溶液的气相色谱 -质谱选择离子色谱图 苯酚标准溶液的气相色谱 -质谱选择离子色谱图见图 A. 1。 图A.1 苯酚标准溶液的气相色谱 -质谱选择离子色谱图 3 2 0 2—0 1 5 5 T/N S 书号:1 5 5 1 7 5·9 9 1 定价:1 4.0 0元