̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS71.100.70 CCSY42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5503—2023 进出口化妆品中乙酸乙烯酯的测定 顶空气相色谱-质谱法 Determination of vinyl acetate in cosmetics for import and export— Headspace gas chromatography-mass spectrometry method 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国广州海关。 本文件主要起草人:李菊、谢建军、董洁、曾广丰、王璐、席静、陈文锐、侯颖烨、王志元、叶弘毅、 李敏青。 ⅠSN/T5503—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 进出口化妆品中乙酸乙烯酯的测定 顶空气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了进出口化妆品中乙酸乙烯酯含量的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。 本文件适用于化妆品中乙酸乙烯酯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696) 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语与定义。 4 原理 试样中的乙酸乙烯酯经顶空进样器进样,采用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂,试验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。 5.1 N,N-二甲基甲酰胺。 5.2 氯化钠。 5.3 乙酸乙烯酯,乙酸乙烯酯标准物质信息见附录A。 5.4 乙酸乙烯酯标准储备溶液(1 000 mg/L):准确称取10 mg乙酸乙烯酯标准品(5.3)于预先装有少 量N,N-二甲基甲酰胺的10 mL容量瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺溶解,定容,摇匀,-18 ℃避光 保存。 5.5 标准中间溶液(100.0 μg/mL):吸取1 mL标准储备溶液(5.4)于10 mL容量瓶中,用N,N-二甲 基甲酰胺定容,-18 ℃避光保存。 5.6 标准工作溶液:准确称取1.0 g相应空白基质于6个顶空瓶中,加入2 g氯化钠和5 mL去离子 水,立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取标准中间液(5.5)透过隔垫分别加入各顶空瓶中,配制 成0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L和2.00 mg/L的系列浓度标准工作溶 液,现配现用。 1SN/T5503—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱仪:配电子轰击源(EI)。 6.2 自动顶空进样器。 6.3 电子天平:感量为0.01 g和0.1 mg。 6.4 涡旋混合器。 7 测定步骤 7.1 样品前处理 称取1.0 g(精确至0.01 g)样品于20 mL顶空瓶中,加入2 g氯化钠,5 mL去离子水,迅速拧上瓶 盖,供顶空气相色谱-质谱仪测定。 7.2 测定 7.2.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分 析时被测组分与其他组分能得到有效的分离,下列给出的参数可供参考。 气相色谱-质谱参考工作条件如下: a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱(DB-WAX):(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm),或相当者; b) 程序升温:初始温度30 ℃,保持4 min,以20 ℃/min升温至260 ℃,保持3 min; c) 进样口温度:260 ℃; d) 质谱接口温度:280 ℃; e) 离子源温度:230 ℃; f) 载气:He(纯度>99.999%),1.0 mL/min恒流; g) 进样量:250 μL; h) 进样方式:分流进样,分流比2∶1; i) 电离方式:EI; j) 溶剂延迟:0 min,10 min关闭检测器; k) 质谱扫描方式:选择离子模式(SIM);定量离子m/z 43;定性离子m/z 57,m/z 86。 7.2.2 顶空进样器条件 顶空进样参考工作条件如下: a) 平衡时间:20 min; b) 顶空温度:70 ℃; c) 进样针温度:70 ℃; d) 振荡转速:500 r/min。 7.2.3 标准工作曲线的绘制 按7.2.1与7.2.2的测定条件,将基质标准工作溶液浓度由低到高依次进样测定,以乙酸乙烯酯定 量离子色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的标准溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。乙酸乙 烯酯的总离子流色谱图和质谱图参见附录B中的图B.1和B.2。 2SN/T5503—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 7.2.4 定性 按7.2.1与7.2.2的测定条件下,如果试样溶液和标准工作溶液的特征选择离子色谱峰在相同的 保留时间处(±5 %)出现,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的选择离子均出现,而且同 一检测批次,对同一化合物,试样溶液中目标化合物的特征离子相对离子丰度与质量浓度相当的基质标 准工作溶液中目标化合物的特征离子相对离子丰度的相对偏差不超过表1规定的范围,则可判定试样 中存在相关目标化合物。 表1 定性确证时特征离子相对离子丰度和最大允许偏差 相对离子丰度(基峰)/% >50 20~50(含) 10~20(含) ≤10 允许的最大偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50 7.2.5 定量 在7.2.1与7.2.2的测定条件,试样溶液中乙酸乙烯酯的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过 线性范围则应稀释后再进样分析。外标法定量。 7.3 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 8 计算结果与表述 采用外标法定量,用色谱数据处理软件或按式(1)计算样品中乙酸乙烯酯含量。计算结果需扣除空 白值。 X=A×C×V×1 000 As×m×1 000…………………………( 1 ) 式中: X———试样中乙酸乙烯酯含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A———样液中乙酸乙烯酯的峰面积; V———标准工作溶液中乙酸乙烯酯的浓度,单位为微克每升(μg/L); C———样液最终定容体积,单位为升(L); As———标准工作溶液中乙酸乙烯酯的峰面积; m———最终样液代表的试样量,单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字,以两次测定的平均值作为测试结果。 9 检出限和定量限 本方法乙酸乙烯酯的检出限为 0.10 mg/kg,定量限为 0.25 mg/kg。 3SN/T5503—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 10 回收率和精密度 本方法分别以唇膏、面霜、按摩精油、啫喱、爽肤水、粉饼为空白样品基质,进行三个浓度水平的乙酸 乙烯酯添加回收试验,每个浓度水平进行六次重复实验,测得各种基质中乙酸乙烯酯的回收率范围和精 密度数据,参见附录C中表C.1。 4SN/T5503—2023