̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS71.040.40 CCSZ27 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5495—2023 含铁尘泥 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Fe-contained dusts—Determination of iron content— Potassium dichromate titration method 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:青岛海关技术中心、青岛理工大学、中华人民共和国黄岛海关、上海海关工业品与 原材料检测技术中心、成都海关技术中心、中国海关科学技术研究中心。 本文件主要起草人:张庆建、张国庆、庄国栋、丁仕兵、岳春雷、刘曙、俞凌云、张旭龙、孙英杰、管嵩、 郭兵、叶曦雯、牛增元、崔鹤。 ⅠSN/T5495—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 含铁尘泥 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 1 范围 本文件规定了重铬酸钾滴定法测定含铁尘泥中铁含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中铁含量的测定。测定范围(质量分数):20.00%~70.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.3 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样利用盐酸溶解,过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理,用焦硫酸钾熔融,浸出熔融物与上述过 滤液合并,加入氯化亚锡还原大部分铁,加入钨酸钠,利用三氯化钛还原剩余铁至出现钨蓝,滴加稀重铬 酸钾溶液至钨蓝刚好消失,加入磷酸-硫酸混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,利用重铬酸钾溶液滴定溶液 由黄色变为绿色,最后变为紫色即为终点,根据消耗的重铬酸钾溶液的体积计算试样的铁含量。 5 试剂和材料 除另有说明外,分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 5.1 焦硫酸钾。 5.2 高锰酸钾。 5.3 重铬酸钾基准试剂。 5.4 氯化亚锡结晶体(SnCl2·2H2O)。 5.5 三氯化钛。 5.6 纯铁,≥99.98%。 5.7 锡粒。 5.8 钨酸钠。 5.9 二苯胺磺酸钠。 1SN/T5495—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.10 盐酸,ρ1.19 g/mL。 5.11 盐酸,1+1。 5.12 盐酸,1+10。 5.13 盐酸,1+50。 5.14 氢氟酸,ρ1.15 g/mL。 5.15 硫酸,ρ1.84 g/mL。 5.16 硫酸,1+1。 5.17 磷酸,ρ1.70 g/mL。 5.18 过氧化氢。 5.19 磷酸—硫酸混酸:边搅拌边将200 mL磷酸(5.17)注入约500 mL水中,再加300 mL硫酸(5. 15),混匀,冷却。 5.20 三氯化钛溶液,约15 %:将约15 g三氯化钛(5.5)溶于适量水中,后用水稀释至100 mL,置于棕 色试剂瓶中。 5.21 高锰酸钾溶液,25 g/L:将2.5 g高锰酸钾(5.2)溶于适量水中,后用水稀释至100 mL,置于试剂 瓶中。 5.22 重铬酸钾溶液,0.25 g/L:称取0.025 g预先在145 ℃干燥2 h的重铬酸钾基准试剂(5.3)于烧杯 中,加水溶解,冷却后转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.23 氯化亚锡溶液,100 g/L:将100 g氯化亚锡结晶体(5.4)溶于200 mL的盐酸(5.10)中,低温加热 溶解,冷却后用水稀释至1 L。该溶液应贮存在装有少量锡粒(5.7)的棕色容量瓶中。 5.24 三氯化钛溶液,15 g/L:用9体积的盐酸(5.11)稀释1体积的三氯化钛溶液(5.20)。 5.25 铁标准溶液,0.1 mol/L:移取2.79 g纯铁(5.6)至500 mL的锥形瓶中,在颈口放一漏斗,慢慢加 入35 mL盐酸(5.11),加热至溶解。冷却后逐次少量加入5 mL过氧化氢(5.18),加热至沸,分解过剩 的过氧化氢,除氯气,移至500 mL的容量瓶中,稀释至刻度。 5.26 重铬酸钾标准溶液,0.016 67 mol/L:称取4.904 g预先在145 ℃干燥2 h的重铬酸钾基准试剂 (5.3)于烧杯中,加水溶解,冷却后转移至1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.27 钨酸钠溶液:称取25 g钨酸钠(5.8)溶于适量水中,加入5 mL磷酸(5.17),用水稀释至100 mL。 5.28 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,2 g/L:称取0.2 g二苯胺磺酸钠(5.9)溶于少量水中,然后稀释至 100 mL,将溶液贮存于棕色试剂瓶中。 6 仪器和设备 6.1 分析天平,精度能达到0.1 mg。 6.2 铂坩埚,25 mL~30 mL。 6.3 滴定管,A级,50 mL。 6.4 移液管,A级,1 mL、5 mL、10 mL、25 mL。 6.5 烧杯,A级,50 mL、100 mL、250 mL、400mL。 6.6 棕色容量瓶,A级,100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL。 6.7 锥形瓶,A级,500 mL。 6.8 称量勺,非磁性。 6.9 马弗炉,温度能达到800 ℃,控温精度±5 ℃。 6.10 烘箱,温度能达到150 ℃,控温精度±5 ℃。 6.11 磁力搅拌器。 6.12 电热板,温度能达到220 ℃,控温精度±5 ℃。 2SN/T5495—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 6.13 试验筛,孔径0.15 mm。 6.14 电炉。 7 取样和制样 7.1 实验室样品 按照GB/T 10322.1的规定取样,将样品置于烘箱中在105 ℃下烘干后,将样品研磨至全部通过 0.15 mm筛,制备实验室样品。 7.2 试样的制备 按照GB/T 6730.3制备一空气平衡试样,将样品(7.1)平摊于表面皿中,放置于实验室环境中2 h, 测试前快速混匀。称量样品的同时按GB/T 6730.3分析平衡试样吸湿水质量分数。 8 分析步骤 8.1 试样量 用非磁性称量勺称取0.2 g左右(精确至0.1 mg)试样于250 mL烧杯中。 做2份试样的平行测定。 8.2 试样溶解 向盛有样品的烧杯中加入15 mL盐酸(5.10),盖上表面皿,于电热板上90 ℃下加热约1 h,逐步升 温至120 ℃,滴加氯化亚锡溶液(5.23)至溶液黄色刚好褪去,然后升温至140 ℃。待试样溶解完全后, 用射水冲洗表面皿,并用温水稀释至50 mL,用中速定量滤纸过滤不溶残渣,用擦棒擦净杯壁,用温盐酸 (5.13)洗烧杯3次,洗残渣,直至洗涤液变为无色。然后再用温水洗6次左右,将过滤液和洗液收集在 400 mL的烧杯中。 将滤纸和残渣放入铂坩埚(6.2)中,置于电炉上干燥、灰化滤纸,最后在800 ℃下灼烧约10 min。 冷却坩埚,加4滴硫酸(5.16)润湿残渣,加入约5 mL氢氟酸(5.14),并缓慢加热以除去二氧化硅和硫 酸。将2 g焦硫酸钾(5.1)放入冷却的坩埚中,先缓慢加热,然后高温加热,直至熔融物清亮、冷却,将坩 埚放入原250 mL烧杯中,加入约25 mL的水和约5 mL的盐酸(5.10),温热溶解熔融物,洗出坩埚,将 该溶液和原过滤液合并,不沸腾状况下蒸发至约150 mL。 8.3 还原 向8.2所得溶液中加入几滴高锰酸钾溶液(5.21),在沸点以下加热溶液,并在该温度保持5 min, 以氧化砷或有机物。用少量热盐酸(5.12)洗涤表面皿和烧杯内壁。立刻滴加氯化亚锡溶液(5.23),并 不断搅拌,直至溶液变为浅黄色,用少量热水清洗烧杯内壁,加入15滴钨酸钠指示剂(5.27),然后滴加 三氯化钛溶液(5.24),搅拌溶液,直至溶液变蓝色,再滴加稀重铬酸钾溶液(5.22)至无色。 8.4 滴定 向8.3所得溶液中立即加入15 mL磷酸—硫酸混酸(5.19),加入5滴二苯胺磺酸钠指标剂溶液 (5.28),置于磁力搅拌器上,用重铬酸钾标准溶液(5.26)滴定,溶液颜色由无色逐渐变为浅绿色,当滴定 溶液由深绿色变为紫色即为终点。 3SN/T5495—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 8.5 空白试验 随同试料分析做空白试验。在用氯化亚锡溶液(5.23)还原(8.3)前,立刻用单刻度移液管加入 1.00 mL铁标准溶液(5.25)并按(8.4)所述滴定步骤进行滴定。将该滴定体积计做V0。该滴定的空白 试验值V2按式(1)计算: V2=V0-1.00 …………………………( 1 ) 9 结果计算 9.1 铁含量的计算 按式(2)计算试样铁含量ω(质量分数),以干基计,用%表示: ω=(V1-V2)×0.005 584 7 m×K×100………………………