̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS71.040.40 CCS G04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5494—2023 过氧化甲基乙基酮配制品中过氧化甲乙酮 含量的测定 滴定法 Determination for assay of Methyl Ethyl Ketone Peroxide— Titration method 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国广州海关。 本文件主要起草人:刘能盛、蔡清平、李政军、王海贞、肖前。 ⅠSN/T5494—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 过氧化甲基乙基酮配制品中过氧化甲乙酮 含量的测定 滴定法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 试验方法中使用的部分试剂具有易燃性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了滴定法测定有机过氧化物过氧化甲乙酮配制品中过氧化甲乙酮含量的方法。 本文件适用于有机过氧化物过氧化甲乙酮配制品中过氧化甲乙酮含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 活性氧 available oxygen 也称为有效氧,可形成游离基的有机过氧化物分子中以氧为中心的自由基,表示为过氧基团中 (-O-O-)一个氧原子在有机过氧化物所占的质量百分数。 4 方法提要 过氧化甲乙酮试样溶解于异丙醇中,加入过量的碘化钾溶液,过氧化甲乙酮与碘化钾溶液反应,生 成碘,碘与定量的硫代硫酸钠标准溶液作用,重新被还原,根据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, 计算得到过氧化甲乙酮的含量。 R-OO-R'+2KI→ROK+R'OK+I2 I2+2S2O32-→2I-+S4O62- 1SN/T5494—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。分析中使用的 标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。 5.1 异丙醇。 5.2 冰乙酸。 5.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1 mol/L,按GB/T 601的规定制备。 5.4 碘化钾溶液:200 g/L。称取200 g碘化钾,溶于水中,稀释到1 000 mL,摇匀。 6 仪器 6.1 碘量瓶:250 mL。 6.2 滴定管:50 mL,最小刻度0.1 mL。 6.3 分析天平:感量0.000 1 g。 7 分析步骤 称取试样0.2 g (精确至0.000 1 g)置于干燥的250 mL碘量瓶中,加 25 mL异丙醇,振荡使试样 溶解,依次加入5 mL冰乙酸和新鲜配制的15 mL碘化钾溶液,盖紧磨口塞,摇匀并水封,于暗处静置 15 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变成浅黄色,继续滴定至黄色刚刚褪去即为终点。同时 做空白试验。 8 结果计算 8.1 过氧化甲乙酮的质量分数w按公式(1)计算: w=(V1-V2)×c×M m×2×N×1 000…………………………( 1 ) 式中: V1———试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———过氧化甲乙酮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[以二聚体进行计算(C8H18O6),M= 210.22]; m———试样质量的数值,单位为克(g); N———过氧化甲乙酮中过氧基团的数量,N=3。 8.2 过氧化甲乙酮活性氧(有效氧)含量AO按公式(2)计算: AO=(V1-V2)×c×16 m×2×1 000×100% …………………………( 2 ) 式中: V1———试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 2SN/T5494—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 16———氧原子的相对原子质量; m———试样质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果,按GB/T 8170的规定进行修约,结果精确至 0.01%。SN/T5494—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 3202—4945 T/NS 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 过氧化甲基乙基酮配制品中过氧化甲乙酮 含量的测定 滴定法 SN/T 5494—2023 * 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023) 编辑部:(010)65194242-7530 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数12千字 2023年11月第一版 2023年11月第一次印刷 印数 1—500 * 书号: 155175·995 定价14.00元