̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS03.120.01 CCSA 00 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5490—2023 海关技术规范方法验证工作指南 Guidelines for verification of technical specifications of Customs 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:广州海关技术中心、中华人民共和国广州海关、中国海关科学技术研究中心、青岛 海关技术中心、佛山海关综合技术中心(佛山国际旅行卫生保健中心、佛山海关口岸门诊部)。 本文件主要起草人:刘崇华、霍炜强、曾晋、韩深、叶曦雯、石璐璐、鱼海琼、郑夔、丁志勇、钟志光、 郑建国、刘亚民。 ⅠSN/T5490—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 海关技术规范方法验证工作指南 1 范围 本文件给出了海关技术规范中方法类标准验证的工作程序、通用要求,以及实验室间验证流程。 本文件适用于海关技术规范中方法类标准制(修)订过程中的验证工作。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 27417—2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 SN/T 5300—2021 海关技术规范工作指南 出入境检验检疫行业标准 ISO/IEC Guide99:2007 国际通用计量学基本术语(International vocabulary of metrology—Basic and general concepts and associated terms (VIM)) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 方法验证 method verification 实验室通过核查,提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求。 注: 在化学分析方法验证实际工作中,通常需要通过试验测定方法特性参数等方法来提供满足检测方法规定要求 的证据;此外,某些规定的要求可能不直接来自检测方法标准,而来自其他相关的标准或指南文件。 [ISO/IECGuide 99:2007,条款2.44] 3.2 实验室内部验证 in-house verification 方法类标准项目承担单位针对方法的特性指标,在本实验室内部进行的验证试验,以初步判断方法 的可行性。“实验室内部验证”以下简称为“内部验证”。 3.3 独立实验室验证 independent laboratory verification 独立于方法类标准项目承担单位的实验室,通过再现方法的性能指标,以审核方法特性指标是否能 够满足预期的目标。“独立实验室验证”以下简称为“独立验证”。 3.4 实验室间协同试验验证 collaborative study verification 多家验证实验室通过对同样的样品进行测试,获得分析方法与结果的准确度(正确度与精密度),验 证方法的科学性和可靠性。“实验室间协同试验验证”以下简称为“协同验证”。 1SN/T5490—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 3.5 关注浓度水平 level of interest 对判断样品中物质或分析物是否符合法规规定和要求的有决定性意义的浓度(如:容许限浓度)。 [GB/T 27417—2017,条款3.10] 4 工作程序 4.1 职责 4.1.1 海关总署技术规范主管部门(以下简称“主管部门”)负责方法验证管理和下达年度海关技术规 范方法验证计划(以下简称“年度验证计划”)。 4.1.2 海关技术规范管理专业委员会(以下简称“管理委”)负责方法验证统筹工作,具体职责包括但不 限于以下: a) 制定年度海关技术规范方法验证方案(以下简称“年度验证方案”); b) 对列入年度验证计划项目的执行情况进行监督。 4.1.3 海关技术规范各专业技术委员会(以下简称“专业委”)负责本专业方法验证组织工作,包括信 息、数据、结果的收集、整理、审核等工作。专业委通过秘书处承担具体职责,职责包括但不限于以下: a) 按照SN/T 5300—2021的规定制定适合本专业的验证相关程序; b) 组织实施年度验证计划; c) 审核项目验证方案及相关材料; d) 将审核意见反馈至项目承担单位; e) 提交相应验证材料至管理委; f) 协调及跟踪验证工作。 4.1.4 海关技术规范项目承担单位(以下简称“承担单位”)负责制定项目验证方案和实施方法验证活 动,是验证活动的主体责任人。具体职责包括但不限于以下: a) 填报《海关技术规范项目方法验证方案表》(以下简称“《项目方案表》”,详见附录A)。必要时, 根据专家审核意见进行修改; b) 按照验证工作要求完成方法验证,提供验证报告; c) 推荐验证实验室; c) 提供验证样品及具特殊性的标准品或耗材; d) 及时答复专业委或验证实验室的质询。 4.1.5 海关系统技术机构(实验室)是方法类标准的独立验证和协同试验验证的主要参与单位(以下简 称“验证实验室”)。具体职责包括但不限于以下: a) 按照年度验证计划和专业委审核后项目验证方案的要求完成验证工作; b) 保证验证数据的真实性和有效性; c) 按时将验证数据及对验证项目的意见反馈承担单位; d) 必要时,主动向专业委报告验证工作情况。 注: 根据验证活动工作需要,可选择海关系统外实验室参加验证工作。 4.2 工作流程 4.2.1 概述 海关技术规范验证工作程序主要分为制定年度验证工作方案、制定年度验证计划、实施年度验证计 划、结果审核及提交,工作流程图参见附录B。 2SN/T5490—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 4.2.2 制定年度验证工作方案 4.2.2.1 在主管部门指导下,由管理委制定年度海关技术规范方法验证工作方案(以下简称“年度工作 方案”)。年度工作方案应包括各组织机构职责、实施步骤、时间安排及工作要求。 4.2.2.2 承担单位按照年度工作方案,根据项目特点及验证需求,填报《项目方案表》,并提交至所属专 业委。 注: 项目验证方案表应包括验证方式、技术路线、验证实验室推荐等信息。其中,验证方式应依据4.2.5的规定进 行选择。 4.2.2.3 专业委对各承担单位提交的《项目方案表》进行审核,并选取部分典型计划项目列入当年“管 理委方法验证项目”。组织本专业委讨论后,提出本专业委《海关技术规范验证方案汇总表》(以下简称 “《验证方案汇总表》”,详见附录C)报送管理委。 4.2.2.4 管理委对各专业委提交的《验证方案汇总表》及“管理委方法验证项目”进行审核,汇总形成年 度验证方案,并提交至主管部门。 4.2.2.5 主管部门对年度验证方案进行审核,在进行意见征求完善后,下达年度验证计划。 4.2.3 实施年度验证计划 4.2.3.1 承担单位依据年度验证计划及所属专业委具体的验证程序要求,对验证方案进行细化,并制 定验证作业指导书。相关材料提交至专业委审批。 4.2.3.2 专业委组织开展验证工作。 4.2.3.3 验证实验室将验证结果提交至承担单位。 4.2.3.4 承担单位对验证结果进行统计分析,处理后将验证材料,提交至专业委。 4.2.4 结果审核及提交 4.2.4.1 专业委组织技术专家和统计专家对验证数据进行审核和评估,发现问题,应及时反馈至承担 单位,必要时重新验证,直至审核通过。 4.2.4.2 各专业委汇总本专业年度海关技术规范方法验证结论、“管理委方法验证项目”最终验证材料 和方法验证年度工作总结提交至管理委。 4.2.4.3 验证结果经管理委审核通过后,承担单位将验证结果列入编制说明,作为标准审定的必要 材料。 4.3 验证方式 4.3.1 一般验证 4.3.1.1 一般的验证方式按内部验证、独立验证及协同验证次序进行。 4.3.1.2 承担单位建立检验检疫方法后,应及时完成内部验证。 4.3.1.3 独立验证实验室应按照专业委要求进行独立验证。原则上,独立验证所需验证的技术参数应 与内部验证一致。 4.3.1.4 在独立验证参数满足专业委要求的情况下,方可进行协同验证,具体程序见第6章。 4.3.2 快速验证 4.3.2.1 仅内部验证 当方法标准为等同采用国际或国外标准,承担单位应提供相关证明材料,专业委审核通过后,承担 单位仅需进行实验室内部验证。 3SN/T5490—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 在紧急情况下(如紧急立项),可由专业委组织2-3名专家,以集中见证的方式,对该方法标准进行 现场验证。 4.2.3.2 仅内部验证和独立实验室验证 当方法标准参考具有完整验证结果数据的国外标准,且未对该结果数据作技术性修改的情况时,承 担单位应提供相关证明材料,专业委审核通过后,承担单位仅需进行实验室内部验证和独立实验室 验证。 4.2.3.3 免于验证 当方法标准为修订标准,技术路线(包括适用范围)未发生变更,承担单位向专业委提供修订内容及 编制说明,专业委予以审核。 5 通用