ICS59.080.01 CCSW04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5424—2022 进出口纺织品 偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 Textilesforimportandexport—Determinationofazodicarbonamide— Highperformanceliquidchromatographymethod 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准以正式出版文本为准前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国重庆海 关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国杭州海关。 本文件主要起草人:李成发、张庆新、涂红雨、董绍伟、方红、吴刚、罗忻、王刚、谢堂堂。 ⅠSN/T5424—2022 以正式出版文本为准以正式出版文本为准进出口纺织品 偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了纺织品中偶氮二甲酰胺的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于各种纺织材料及其产品中偶氮二甲酰胺含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用N,N-二甲基乙酰胺超声萃取,用水稀释后经滤膜过滤,采用高效液相色谱仪测定,以保留 时间定性,必要时结合紫外吸收光谱图进行确认,外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明,仅使用分析纯级别的试剂,水为符合GB/T6682规定的一级水。 5.1 甲醇:色谱纯。 5.2 N,N-二甲基乙酰胺。 5.3 N,N-二甲基乙酰胺水溶液:40%,量取400mLN,N-二甲基乙酰胺(5.2)于1000mL容量瓶中, 用水定容至刻度。 5.4 偶氮二甲酰胺标准品:CAS号123-77-3,纯度≥97.0%。 5.5 标准储备液:准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品(5.4),用N,N-二甲基乙酰胺(5.2)配置成 1000mg/L的标准储备液。 5.6 标准中间溶液:准确移取一定体积偶氮二甲酰胺的标准储备溶液(5.5),置于容量瓶中,用N,N-二 甲基乙酰胺水溶液(5.3)稀释并定容至刻度,摇匀,配置成100mg/L的标准中间溶液。 5.7 系列标准工作溶液:分别移取一定体积偶氮二甲酰胺的标准中间溶液(5.6),置于容量瓶中,用N, N-二甲基乙酰胺水溶液(5.3)稀释并定容至刻度,摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要 配制。 1SN/T5424—2022 以正式出版文本为准注:不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同,偶氮二甲酰胺标准溶液浓度范围在0.05mg/L~10mg/L 时的线性被证明可以满足要求。 5.8 聚四氟乙烯滤膜:针式,孔径为0.22μm。 6 仪器和装置 6.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(DAD)。 6.2 天平:感量为0.1mg和0.01g。 6.3 提取器:约50mL,管状具密闭塞,由硬质玻璃制成。 6.4 超声波发生器:工作频率40kHz。 6.5 容量瓶:100mL。 6.6 离心机:转速不低于4000r/min。 7 分析步骤 7.1 样品溶液的制备 取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀。准确称取上述试样(1.00±0.01)g,置于 50mL提取器(6.3)中,准确加入20mL的N,N-二甲基乙酰胺(5.2),置于超声波发生器(6.4)中,于初 始温度40℃下超声萃取20min后将萃取液转移至100mL烧杯中,再用20mL的N,N-二甲基乙酰胺 (5.2)重复萃取一次,将萃取液合并至100mL烧杯中,在搅拌下缓慢地加入60mL水后继续搅拌 2min。混合液离心分离至少10min,将上层溶液转移至100mL容量瓶(6.5)后用水定容至刻度,取部 分样液经滤膜(5.8)过滤后供液相色谱测定。必要时,先进行适当稀释再进行分析。 7.2 测试 7.2.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已 被证明是可行的,仅作为测定时的参考。 a) 色谱柱:C18反相色谱柱,250mm(柱长)×4.6mm(内径)×5μm(粒径),或性能类似的分 析柱; b)流速:0.8mL/min; c)柱温:25℃; d)检测器:二极管阵列检测器(DAD),7min后停止采集信号; e)检测波长:190nm~400nm; f)定量波长:244nm。 g)进样量:20μL; h)流动相A:水; i)流动相B:甲醇; j)梯度洗脱程序见表1。 2SN/T5424—2022 以正式出版文本为准表1 流动相梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0.00 100 0 4.00 100 0 4.01 50 50 6.50 50 50 6.51 100 0 13.00 100 0 7.2.2 标准工作曲线的制作 取系列标准工作溶液(5.7),按7.2.1分析条件进样测定,以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐 标,绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下,标准物质的液相色谱图参见附录A。 7.2.3 液相色谱分析 按7.2.1的测定条件对待测样进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时 间定性,结合其紫外吸收光谱图进行确认,标准物质的紫外吸收光谱图参见附录A。根据色谱峰的峰面 积进行外标法定量。 7.2.4 空白试验 除不加试样外,均按第7章步骤进行。 8 结果计算 按公式(1)计算纺织品中偶氮二甲酰胺的含量: x=(c-c0)×V×f m…………………………(1) 式中: x———试样中偶氮二甲酰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c———从标准工作曲线上读取的样液中偶氮二甲酰胺的浓度,单位为毫克每升(mg/L); c0———从标准工作曲线上读取的空白溶液中偶氮二甲酰胺的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———样液最终的定容体积,单位为毫升(mL); f———稀释倍数; m———试样的质量,单位为克(g)。 计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。低于测定低限时,试验结果为未检出。 9 测定低限和回收率 本方法中偶氮二甲酰胺的测定低限为5.0mg/kg,回收率参见附录B。 3SN/T5424—2022 以正式出版文本为准10 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%, 以95%的置信度为前提。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a) 样品来源及描述; b)使用的文件编号; c)测试结果; d)任何偏离本文件的细节; e)试验日期。 4SN/T5424—2022 以正式出版文本为准