中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5288—2022 进出口功能性纺织品 可萃取稀土元素总量的测定 Import and export functional textiles — Determination of extractable rare earth elements 2022 -03-14发布 2022 -10-01 实施ICS 59.010 CCS W 04 中华人民共和国海关总署 发 布中华人民共和国出入境检验检疫 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7530 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本  880×1230  1/16  印张  0.5  字数  14  千字 2022 年 9 月第一版  2022 年 9 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·352  定价  14.00 元进出口功能性纺织品 可萃取稀土元素总量的测定行 业 标 准 SN/T 5288—2022 * * *网址 www.customskb.com/bookSN/T 5288—2022前 言 本文件按照 GB/T  1.1—2020《标准化工作导则  第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民共和国广州海关、中华人民共和国江门海关。 本文件主要起草人：兰丽丽、蒋小良、叶湖水、王斌、曾铭、谢飞、陈琼、麦晓霞。 I1 SN/T 5288—2022进出口功能性纺织品 可萃取稀土元素总量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用电感耦合等离子体质谱法测定进出口功能性纺织品中可萃取稀土元素总量的 方法。 本文件适用于抗紫外线、抗菌、抗臭及变色发光等功能性纺织品中可萃取钇（Y） 、镧（La） 、铈 （Ce） 、镨（Pr） 、钕（Nd） 、钐（Sm） 、铕（Eu） 、钆（Gd） 、铽（Tb） 、镝（Dy） 、钬（Ho） 、铒（Er） 、 铥（Tm） 、镱（Yb） 、镥（Lu）总量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 602  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 3922  纺织品色牢度试验  耐汗渍色牢度 GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 试样用酸性汗液萃取后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 酸性汗液：根据 GB/T 3922 的规定配制酸性汗液，试液应现用现配。 5.2 硝酸：质量浓度为 65%~68%。 5.3 硝酸溶液（1%，体积分数）：取 10 mL硝酸（5.2） ，用水稀释至 1 000 mL。 5.4 15 种稀土元素标准溶液：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu（以 下简称“15 种稀土元素” ）混合标准溶液浓度为 100  mg/L。可按 GB/T  602 方法配制，或者直接使用有证 标准物质。2 SN/T 5288—20225.5 内标元素铟（In）标准溶液：浓度为1  000 mg/L。按GB/T  602方法配制，或者直接使用有证标 准物质。 5.6 15种稀土元素标准储备溶液：准确移取10  mL混合标液（5.4）于100  mL容量瓶中，用硝酸溶 液（5.3）定容，混匀。此溶液含 15 种稀土元素浓度均为 10 mg/L。5.7 内标元素铟（In）标准储备溶液：准确移取1.0  mL内标元素铟（In）标准溶液（5.5）于100  mL 容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）定容，混匀。此溶液含铟（In）10 mg/L。 5.8 15种稀土元素标准中间溶液：准确移取5.0  mL标准储备溶液（5.6）于100  mL容量瓶中，用硝 酸溶液（5.3）定容，混匀。此溶液含 15 种稀土元素浓度为 0.5 mg/L。5.9 15 种稀土元素标准工作溶液：分别移取 0  mL、0.5  mL、1.0  mL、2.0  mL、5.0  mL、10.0  mL 标准 中间溶液（5.8）于 100 mL容量瓶中，加入 10 mL硝酸溶液（5.3） ，并用酸性汗液（5.1）定容，混匀。 此标准工作溶液中含 15 种稀土元素浓度分别为 0  μg/L、2.5  μg/L、5 μg/L、10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L。 该标准工作溶液均为用时现配。5.10 内标工作溶液：将内标元素铟（In）标准储备溶液（5.7） ，用硝酸溶液（5.3）逐级稀释至浓度 为 200 μg/L。 5.11 质谱调谐液：10  μg/L Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U 溶液。 5.12 氩气：纯度≥ 99.99%。 6 仪器 6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP -MS） 。 6.2 电子天平：分度值≤ 0.1 mg。 6.3 恒温水浴振荡器：37  ℃ ±2 ℃，60 次 /min。 6.4 具塞三角烧瓶：150 mL。 6.5 水相过滤膜：0.22  μm。 7 分析步骤 7.1 样品制备 取 5.0 g ~10.0 g 代表性样品，将其剪碎至 5 mm ×5 mm以下，混匀。 7.2 萃取 称取试样（7.1）4.0  g，精确至 0.01  g，置于 150  mL具塞三角烧瓶（6.4）中，加入 80  mL酸性汗 液（5.1） ，将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器（6.3）中振荡60  min后取出，静置冷却至室温， 过滤后的溶液，用 0.22  μm水相过滤膜（6.6）过滤至样品瓶中，用 ICP -MS 仪分析。 注：检测过程中使用的所有玻璃器皿在使用前用体积分数约20%的硝酸溶液浸泡至少24  h，再 用水冲洗干净。 7.3 空白试验 除不加试样外，均按步骤 7.2 进行。 7.4 测定 7.4.1 根据试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，然后分别将系列标准混合溶液导入仪器雾 化系统中进行测定。以15种稀土元素的浓度为横坐标，15种稀土元素与内标元素的强度比为纵坐标，3 SN/T 5288—2022分别绘制标准曲线和计算回归方程。 7.4.2 按照所设定的仪器条件，分别测定样液和空白溶液中的各测定元素的强度比，从工作曲线上 计算出各元素的浓度。不同仪器的分析条件可能有所不同，部分 ICP -MS 的操作条件参见附录 A。 8 结果计算 按式（1）计算试样中可萃取稀土元素的总量：  ��������������� （1） 式中：X  ——样品中第 i 个可萃取稀土元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C i ——样液中第 i 个稀土元素测定值，单位为微克每升（ μg/L）； Ci0——样品空白液中第 i 个稀土元素测定值，单位为微克每升（ μg/L）； V ——样液最终的定容体积，单位为毫升（mL） ； m ——试样的质量，单位为克（g） 。 取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果按 GB/T 8170 规定修约至小数点后两位。 9 测定低限 15 种稀土元素测定低限均为 0.01 mg/kg。 10 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a）样品来源及描述；b）使用的标准； c）测试结果及其表示； d）任何偏离本文件的细节；e）试验日期。4 SN/T 5288—2022附 录 A （资料性） 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）操作参考条件 ICP-MS 仪器工作条件见表 A.1。 表 A.1 ICP-MS 仪器工作条件 工作参数 推荐值 工作参数 推荐值 雾化器 同心雾化器 雾化室 石英双通路型 矩管 石英一体化，2.5 mm 中心通道 雾化室温度 半导体控温于 2℃ ±0.1℃ 采样锥 / 截取锥 1.0/0.4 mm（Ni）锥 载气流速 0.79 L/min 高频发射功率 1 550 W 稀释气流量 0.30 ml/min 采样深度 7.5 mm 等离子气流量 15.0 ml/min ICP-MS 仪器测量参数见表 A.2。 表 A.2 ICP-MS 仪器测量参数 参数调谐参数 59Co 89Y 205Tl 质量轴（amu） ±0.1 ±0.1 ±0.1 分辨率 (at 10%) （0.65~0.85）amu 灵敏度（1ppb,0.1sec） 59Co ≥ 3 000 89Y ≥ 12 000 205Tl ≥ 6 000 氧化物 (CeO/Ce) ≤ 1.5% SN/T 5288—2022 书号：155175·352 定价：  14.00 元