ICS59.080.01 CCS W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4424—2022 代替 SN/T 4424—2016 进出口纺织品 双酚类化合物的测定 高效液相色谱法 Import and export textiles—Determination of bisphenol compounds— High performance liquid chromatography method 2022-03-14发布 2022-10-01实施 中华人民共和国海关总署发布 以正式出版文本为准以正式出版文本为准前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替SN/T 4424—2016《进出口纺织品 双酚A的测定 液相色谱法》,与SN/T 4424— 2016相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———修改了标准名称; ———增加了6种双酚类化合物的测定内容; ———调整了提取试剂的用量和提取时间; ———更换了色谱检测器; ———更新了附录A; ———增加了附录B。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国上海海关。 本文件主要起草人:刘芳、唐怡莹、刘敏华、魏孟媛。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2016年首次发布为SN/T 4424—2016; ———本次为第一次修订。 ⅠSN/T4424—2022 以正式出版文本为准以正式出版文本为准进出口纺织品 双酚类化合物的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了进出口纺织品中7种双酚类化合物(见附录A)的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于进出口纺织品中双酚类化合物含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 以甲醇为溶剂,超声提取纺织品中的双酚类化合物,提取液经滤膜过滤后,用高效液相色谱-二极管 阵列检测器(HPLC-DAD)测定。根据其保留时间定性,外标法定量。 5 试剂 5.1 甲醇:HPLC级。 5.2 双酚类化合物标准物质(见附录A):纯度≥99 %。 5.3 双酚类化合物标准储备溶液:准确称取适量标准物质(5.2),用甲醇(5.1)配制成浓度为 1 000 μg/mL的标准储备溶液。 5.4 双酚类化合物标准系列工作溶液:根据需要,用甲醇(5.1)将标准储备溶液(5.3)稀释成适用浓度 的标准工作溶液。 注1: 标准储备溶液在0 ℃~4 ℃避光保存,有效期为6个月;标准工作溶液在0 ℃~4 ℃下避光保存,有效期为1 个月。 注2: 标准系列工作溶液配置方法举例,准确移取0.01 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1 mL的标准储备溶液(5.3), 用甲醇定容至10 mL,标准系列工作溶液浓度为1 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL。 6 仪器和设备 6.1 分析天平:感量0.000 1 g和0.01 g。 1SN/T4424—2022 以正式出版文本为准6.2 反应器:容量50 mL,带旋盖。 6.3 超声波提取器:工作频率为40 kHz。 6.4 真空旋转蒸发仪。 6.5 聚四氟乙烯滤膜:0.22 μm。 6.6 离心机,4 000 r/min。 6.7 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(DAD)。 7 分析步骤 7.1 样品制备 取有代表性试样,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀。称取试样1.0 g,精确至0.01 g,置于反应 器(6.2)中,准确加入15 mL甲醇(5.1),将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中。反应器置 于超声波提取器(6.3)中常温萃取30 min,收集萃取液。将上述收集的萃取液,经过聚四氟乙烯滤膜 (6.5)净化,进行高效液相色谱分析。 必要时,可将合并萃取液置于真空旋转蒸发仪(6.4)上,浓缩至1 mL左右,用甲醇定容至2 mL。 萃取液经过聚四氟乙烯滤膜(6.5)净化,进行高效液相色谱分析。 注: 萃取液浑浊时,可离心处理5 min,取上层清液备用。 7.2 仪器分析 7.2.1 仪器分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,下列参数已被证明对测试 是合适的。 a) 色谱柱:C18柱,250 mm×4.6 mm×5 μm,或相当者; b) 流动相:甲醇-水(65+35,体积比); c) 流速:1 mL/min; d) 柱温:30 ℃; e) 进样量:10 μL; f) 检测波长:280 nm; g) 扫描范围:210 nm~400 nm。 7.2.2 标准工作曲线 移取双酚类化合物系列标准工作溶液(5.4),按照7.2.1规定的仪器分析条件进行测定。以双酚类 化合物的浓度为横坐标,对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。 7.2.3 定性定量分析 按照7.2.1规定的仪器分析条件对提取液(7.1)进行分析,以HPLC-DAD色谱图中的保留时间和 光谱图进行定性,以获得的双酚类化合物峰面积外标法进行定量。标准工作溶液的液相色谱图和光谱 图参见附录B。 8 结果计算 用7.2.3测得的每种双酚类化合物的峰面积,利用标准工作曲线(7.2.2)获得萃取液中目标物浓 2SN/T4424—2022 以正式出版文本为准度,按式(1)计算样品中每种双酚类化合物的含量: Xi=c1×V×F m…………………………( 1 ) 式中: Xi———样品中每种双酚类化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ci———萃取液中每种双酚类化合物的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———样液体积,单位为毫升(mL); F———稀释因子; m———试样的质量,单位为克(g)。 试验结果以每种双酚类化合物的检测结果分别表示,计算结果按GB/T 8170 修约至小数点后 一位。 9 测定低限 本方法的测定低限为15.0 mg/kg。 10 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。 以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。 11 试验报告 试验报告至少应包括下列内容: a) 使用的标准方法; b) 试验样品的详细描述; c) 试验结果; d) 试验日期; e) 试验中出现的异常情况; f) 与规定程序的偏离。 3SN/T4424—2022 以正式出版文本为准附 录 A (规范性) 双酚类化合物种类表 双酚类化合物的信息如表A.1所示。 表A.1 双酚类化合物种类表 序号 名称 英文名称 CAS号 结构式 1 双酚ABisphenol A (BPA)80-05-7 2 双酚SBisphenol S (BPS)80-09-1 3 双酚FBisphenol F (BPF)620-92-8 4 双酚APBisphenol AP (BPAP)1571-75-1 5 双酚AFBisphenol AF (BPAF)1478-61-1 6 双酚BBisphenol B (BPB)77-40-7 7 双酚ZBisphenol Z (BPZ)843-55-0 4SN/T4424—2022 以正式出版文本为准