̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS71.040.99 CCS H11 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2953—2023 代替SN/T 2953—2011 生铁中硅、铬、锰、磷、钼、镍、钛、钒、 钨、铜、铝、锑的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法 Determination of silicon,chromium,manganese,phosphorus,molybdenum, nickel,titanium,vanadium,tungsten,copper,aluminum,stibium in pig iron—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替SN/T 2953—2011《生铁中硅、锰、磷、铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 法》,与SN/T 2953—2011相比,除编辑性改动外,主要技术变化如下: ———文件名称修改为《生铁中硅、铬、锰、磷、钼、镍、钛、钒、钨、铜、铝、锑的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法》; ———增加了钼、镍、钛、钒、钨、铜、铝、锑8个元素; ———修改了硅、铬、锰、磷、钼、镍、钛、钒、钨、铜、铝、锑元素的测定范围; ———修改了溶样方法; ———修改了称样量; ———修改了各元素的精密度。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:常熟海关综合技术服务中心、中华人民共和国南京海关。 本文件主要起草人:吴骋、马进、俞璐、刘烽、吴广宇。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2011年首次发布为SN/T 2953—2011; ———本次为第一次修订。 ⅠSN/T2953—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 生铁中硅、铬、锰、磷、钼、镍、钛、钒、 钨、铜、铝、锑的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法 1 范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铁中硅、铬、锰、磷、钼、镍、钛、钒、钨、 铜、铝、锑的方法。 本文件适用于生铁中硅、铬、锰、磷、钼、镍、钛、钒、钨、铜、铝、锑的测定,其中铝为酸溶铝。测定范围 见表1。 本文件不适用于超出表1中任意一种元素适用范围上限的生铁。 表1 各元素测定范围 单位为% 元素 适用范围(质量分数) Si 0.01~5.00 Cr 0.01~5.00 Mn 0.01~2.00 P 0.01~0.60 Mo 0.001~2.50 Ni 0.01~2.00 Ti 0.001~0.30 V 0.001~0.60 W 0.001~1.00 Cu 0.01~2.00 Al 0.01~0.20 Sb 0.02~0.20 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 1SN/T2953—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 JJG 646 移液器检定规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品用稀硫酸低温溶解,滴加硝酸破坏碳化物,稀释定容,将试样溶液喷入等离子体火焰中,并以此 作为激发光源,在光谱仪相应元素波长处,测量其光谱强度,在相应的工作曲线上计算出含量。 5 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的二级水。 5.1 硫酸,ρ=1.84 g/mL。 5.2 硝酸,ρ=1.42 g/mL。 5.3 硫酸,1+17。 5.4 纯铁,质量分数不小于99.98%。 5.5 单元素标准储备溶液:硅、铬、锰、磷、钼、镍、钛、钒、钨、铜、铝、锑,1 000 μg/mL或500 μg/mL:可 采用有证标准储备溶液或按GB/T 602制备相应浓度的标准储备液。 5.6 硅、铬、锰、磷、钼、镍、钛、钒、钨、铜、铝、锑单元素标准溶液:100 μg/mL或50 μg/mL。将各元素 单元素标准储备溶液(5.5)按需要逐级稀释至100 μg/mL或50 μg/mL。 6 仪器设备 6.1 常用玻璃量器 6.1.1 单标线容量瓶:A级。 6.1.2 单标线吸量管:A级。 6.2 可调移液器 应符合JJG 646检定规程要求。 6.3 电感耦合等离子体发射光谱仪 6.3.1 氩气纯度>99.9%。推荐仪器工作条件见附录A。 6.3.2 在仪器最佳条件下,符合下列性能指标,均可进行测定: a) 电感耦合等离子体发射光谱仪可以是单道顺序扫描式、多道顺序扫描式、全谱直读式; b) 短期稳定性:测量10次各待测元素的发射线的绝对强度,相对标准偏差不大于1%; c) 仪器检出限及定量限应满足测定范围的要求。 6.3.3 光谱仪分析谱线。本文件不指定特殊的分析线,推荐使用的分析线列于附录B中,在使用时, 应仔细检查各谱线的干扰情况。 2SN/T2953—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 7 样品 7.1 样品制备 按照GB/T 20066的要求取样制样。 7.2 样品量 称取0.10 g样品,精确至0.000 1 g。 7.3 平行试验 对同一样品,至少独立测定两次,结果取平均值。 7.4 空白试验 称取0.10 g纯铁(5.4),精确至0.000 1 g,随同样品做空白试验。 8 试验步骤 8.1 样品的处理 将样品(7.2)置于100 mL烧杯中,加入10 mL硫酸溶液(5.3),盖上表面皿,在加热板上缓慢加热 至样品反应完全,继续加热至微沸,移去表面皿,滴加10滴硝酸(5.2),若滴加10滴硝酸(5.2)后仍有气 泡产生,则继续滴加硝酸至液面平静,保持微沸1 min,取下冷却至室温,转移入100 mL容量瓶中,定 容,混匀后干过滤,待测。 8.2 工作曲线的绘制 在100 mL烧杯中称取0.100 0 g纯铁(5.4),按8.1方法溶解完全,冷却后移入100 mL容量瓶中, 根据含量范围采用单元素标准溶液(5.5、5.6)配制标准曲线N0~N5,配制浓度参见表2。 表2 标准曲线浓度 单位为微克每毫升 元素 N0 N1 N2 N3 N4 N5 Si 0 5 10 20 30 50 Cr 0 5 10 20 30 50 Mn 0 5 10 15 20 30 P 0 0.5 1 2 5 10 Mo 0 5 10 15 20 30 Ni 0 5 10 15 20 30 Ti 0 0.5 1 1.5 2 5 V 0 0.5 1 2 5 10 W 0 1 2 5 10 15 Cu 0 5 10 15 20 30 Al 0 0.5 1 1.5 2 5 Sb 0 0.5 1 1.5 2 5 3SN/T2953—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 8.3 工作曲线的建立 点燃等离子炬,待仪器稳定后,按顺序测定标准溶液的光谱强度,以待测元素分析线净光强为纵坐 标,以元素的质量浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,回归曲线的线性相关系数应不小于0.999。 8.4 样品的测定 按仪器工作条件,测定样品溶液中各待测元素的光谱强度,从校准曲线上计算出各被测元素的 浓度。 9 试验数据处理 样品中被测元素的含量以质量分数w表示,按式(1)计算,也可由计算机自动给出。 w(%)=(cx-c0)×10-6×V m×100…………………………( 1 ) 式中: w———被测元素的含量,%; cx———从工作曲线上查得的样品溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); c0———从工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———样品溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); m———样品质量的准确数值,单位为克(g)。 10 结果的表示 检测结果按照GB/T 8170要求进行修约。 磷元素的检测结果保留至小数点后三位。除磷元素外,对于其他元素,当检测结果数值<0.010% 时,结果保留至小数点后三位;当检测结果数值≥0.010%时,结果保留至小数点后两位。 11 精密度 精密度数据是根据GB/T 6379,由 6个实验室对8个水平的样品进行方法精密度试验,结果如表3 所示。 表3 方法精密度 单位为 % 元素 水平范围(质量分数) 重复性限r 再现性限R Si 0.10~4.30 r=0.002 2 ln(m)+0.008 1 R=0.015 4 ln(m)+0.036 7 Cr 0.03~4.31 r=0.014 3 m+0.002 8 R=0.063 m-0.000 8 Mn 0.10~1.96 r=0.004 8 ln(m)+0.013 4 R=0.044 8 m+0.003 4 P 0.015~0.569 r