̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS71.100.70 CCSY42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2108—2023 代替 SN/T 2108—2008 进出口化妆品中巴比妥类的测定 Determination of barbiturates in cosmetics for import and export 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替SN/T 2108—2008《进出口化妆品中巴比妥的测定》,本文件与SN/T 2108—2008相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———删除液相色谱法附录B确证试验; ———优化液相色谱法定容液和液相色谱条件; ———新增液相色谱-质谱/质谱法。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国深圳海关。 本文件主要起草人:罗耀、沈金灿、吴凤琪、陈伟军、徐婷婷、黄昌雄、赵凤娟、康海宁、姚宇星、华红慧 本文件所代替的历次版本发布情况为: ———2008年首次发布为SN/T 2108—2008; ———本次为第一次修订。 ⅠSN/T2108—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 进出口化妆品中巴比妥类的测定 1 范围 本文件规定了化妆品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥的高效液相色谱和液相色谱- 质谱/质谱测定方法。 本文件适用于水剂、粉基、凝胶、膏霜、蜡基类化妆品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 第一法 高效液相色谱法(HPLC) 4 方法提要 试样用甲醇提取,微孔滤膜过滤,高效液相色谱测定,外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定,所有试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 甲醇。 5.2 乙腈。 5.3 四氢呋喃。 5.4 磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O):优级纯。 5.5 磷酸(H3PO4):优级纯。 5.6 磷酸盐缓冲溶液:准确称取4.56 g磷酸氢二钾(5.4),加入950 mL水溶解,用磷酸(5.5)调pH至 7.5,转移至1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。 5.7 巴比妥标准物质(C8H12N2O3,CAS:57-44-3):1.0 mg/mL。 5.8 苯巴比妥标准物质(C12H12N2O3,CAS:50-06-6):1.0 mg/mL。 5.9 异戊巴比妥标准物质(C11H18N2O3,CAS:57-43-2):1.0 mg/mL。 5.10 司可巴比妥标准物质(C12H18N2O3,CAS:76-73-3):1.0 mg/mL。 1SN/T2108—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.11 巴比妥类标准物质混合标准中间液:准确吸取巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥标准 物质(5.7、5.8、5.9、5.10)各200 μL至10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度均为20.0 mg/ L的标准中间液,-18 ℃以下避光保存,有效期3个月。 5.12 巴比妥类物质混合标准工作液:吸取一定量的标准中间溶液,用甲醇稀释配制成不同浓度的系列 标准工作溶液,浓度分别为0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L, 现配现用。 5.13 有机系微孔滤膜:0.22 μm。 6 仪器与设备 6.1 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。 6.2 电子天平:感量为1 mg。 6.3 超声波清洗仪。 6.4 离心机:大于9 500 r/min。 6.5 涡旋混合器。 7 分析步骤 7.1 试样处理 称取试样约0.5 g(精确到0.001 g),置于10 mL容量瓶中,加入8 mL甲醇(5.1),涡旋振荡30 s, 使试样与提取溶剂充分混匀,超声提取20 min,用甲醇定容至10 mL,摇匀,将溶液转移至15 mL离心 管中,以9 500 r/min离心10 min,吸取1 mL上清液于2 mL容量瓶中,加水定容至2 mL,摇匀,经微 孔滤膜(5.13)过滤,滤液供液相色谱仪分析。粉类基质样品先加入1 mL水,蜡基样品先加1 mL四氢 呋喃(5.3),使样品均匀分散,再加入甲醇进行提取。 7.2 测定 7.2.1 色谱条件 a) 色谱柱:C18柱,250 mm×4.6 mm(内径),5 μm(粒径),或相当者; b) 流动相:磷酸盐缓冲溶液+乙腈=65+35等梯度。 c) 流速:1.0 mL/min; d) 检测波长:210 nm; e) 柱温:室温; f) 进样量:10 μL。 7.2.2 标准工作曲线绘制 将混合标准工作溶液按浓度由低到高的顺序进行进样,按色谱条件(7.2.1)进行测定,以色谱峰的 峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准物色谱图参见附录A中图 A.1。 7.2.3 试样测定 用微量进样器准确吸取10 μL试样溶液(7.1)注入液相色谱仪,按色谱条件(7.2.1)进行测定,记录 色谱峰的保留时间和峰面积。巴比妥类物质待测样液响应值应在标准曲线线性范围内,样液超过线性 2SN/T2108—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 范围的,应稀释后再进样分析。 8 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 9 结果计算和表述 结果按式(1)计算: Xi=ci×V×1 000 m×1 000…………………………( 1 ) 式中: Xi———化妆品中巴比妥类物质的含量,mg/kg; ci———从标准工作曲线上得到的试样溶液中巴比妥类物质的浓度,单位为毫克每升(mg/L) V———试样定容体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g)。 结果保留3位有效数字。 10 检出限与定量限 本方法巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥的检出限均为3.0 mg/kg,定量限均为 10 mg/kg。 11 回收率和精密度 本方法对水剂、凝胶、粉基、膏霜、蜡基类等基质进行添加回收率试验,不同基质中不同添加水平下 的回收率和精密度数据参见附录B中表B.1。 第二法 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS) 12 方法提要 试样经提取液超声提取、除脂,用液相色谱-质谱/质谱测定和确证,外标法定量。 13 试剂与材料 除非另有说明,所有试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 13.1 甲醇。 13.2 正己烷。 13.3 乙酸铵。 13.4 浓氨水:分析纯。 13.5 80%甲醇溶液:移取800 mL甲醇(13.1)至1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用。 13.6 乙酸铵溶液:准确称取1.542 g乙酸铵(13.3),加入900 mL水溶解,用浓氨水(13.4)调pH至 3SN/T2108—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 7.0,转移至1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。 13.7 巴比妥标准物质(C8H12N2O3,CAS:57-44-3):1.0 mg/mL。 13.8 苯巴比妥标准物质(C12H12N2O3,CAS:50-06-6):1.0 mg/mL。 13.9 异戊巴比妥标准物质(C11H18N2O3,CAS:57-43-2):1.0 mg/mL。 13.10 司可巴比妥标准物质(C12H18N2O3,CAS:76-73-3):1.0 mg/mL。 13.11 混合标准中间液:分别准确移取10 μL各标准物质(13.7、13.7、13.8、13.9)至10 mL的容量瓶 中,用甲醇溶液(13.1)定容至刻度,配制成浓度为1.0 mg/L的混合标准溶液,于-18 ℃下保存,有效期 3个月。 13.12 基质混合标准工作液:准确吸取一定量的混合标准中间液(13.11),用空白基质溶液逐级稀释成 浓度为2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L的基质混合标准工作液。 13.13 微孔滤膜:0.22 μm,有机系。 14 仪器和设备 14.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配电喷雾离子源。 14.2 涡旋混合器。 14.3 离心机:转速不低于9 500 r/min。 14.4 分析天平:感量为0.1 mg和0.001 g。 14.5 超声波清洗仪。 15 测定步骤 15.1 试样处理 15.1.1 水基、凝胶、粉基类样品 称取0.5 g(精确至0.001 g)试样于10 mL容量瓶中,加入8 mL甲醇(13.1),涡旋30 s,超声提取 15 min,定容至刻度;转移至15 mL离心管中,以9 500 r/min离心5 min,取上清液5.0 mL于10 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;取5.0