ICS71.100.70 CCSY42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2105—2024 代替SN/T2105—2008 进出口化妆品中柠檬黄等8种水溶性 色素的测定方法 Determinationof8water-solubilitycoloursuchastartrazinein cosmeticsforimportandexport 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替SN/T2105—2008《化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法》,与SN/T2105— 2008相比,主要技术变化如下: ———增加了液相色谱-串联质谱法测定进出口化妆品中柠檬黄等8种水溶性色素的检测方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位:中华人民共和国中山海关、中华人民共和国长春海关、中华人民共和国拱北海关。 本文件主要起草人:张宪臣、容裕棠、康明芹、李勇、冯家望。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2008年首次发布为SN/T2105—2008; ———本次为第一次修订。 ⅠSN/T2105—2024进出口化妆品中柠檬黄等8种水溶性 色素的测定方法 1 范围 本文件描述了液态水基类、膏霜乳液类、粉类进出口化妆品中八种水溶性色素樱桃红、食品红17、 柠檬黄、橘黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝的液相色谱和液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类进出口化妆品中8种水溶性色素樱桃红、食品红17、 柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝的测定。 本文件的液相色谱-串联质谱法为仲裁法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 第一法 液相色谱法 4 原理 用水提取化妆品中的水溶性色素,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留 时间定性,外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。 5.1 甲醇:高效液相色谱级。 5.2 乙酸铵。 5.3 樱桃红标准物质:纯度≥97%。 5.4 食品红17标准物质:纯度≥97%。 5.5 柠檬黄标准物质:纯度≥97%。 5.6 橘黄标准物质:纯度≥97%。 1SN/T2105—20245.7 苋菜红标准物质:纯度≥97%。 5.8 胭脂红标准物质:纯度≥97%。 5.9 亮蓝标准物质:纯度≥97%。 5.10 靛蓝标准物质:纯度≥97%。 5.11 水溶性色素标准储备液:准确称取适量水溶性色素(精确至0.0001g),以水配制成质量浓度均为 1000μg/mL的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。冰箱冷藏保存,有效 期1个月。 5.12 0.45μm水性滤膜。 6 仪器与设备 6.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。 6.2 微量进样器:10μL。 6.3 超声波清洗器。 6.4 离心机:大于5000r/min。 6.5 溶剂过滤器。 7 测定步骤 7.1 试样处理 7.1.1 液体样品 称取化妆品试样约1g(精确至0.0001g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL水,在超声波清 洗器中超声提取20min,提取液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,经滤膜(5.12)过滤,所得 滤液供液相色谱测定。 7.1.2 固体样品 称取化妆品试样约1g(精确至0.0001g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL水和3g氯化钠 固体,在超声波清洗器中超声提取20min,提取液过滤,用水定容至25mL,经滤膜(5.12)过滤,所得滤 液供液相色谱测定。 7.2 测定 7.2.1 色谱条件 色谱条件如下: a) 色谱柱:KromasilC18250mm×4.6mm(内径),5μm(粒径),或相当者; b) 流动相A:甲醇; c) 流动相B:0.005mol/L乙酸铵; d) 流动相梯度(见表1); 2SN/T2105—2024表1 流动相梯度程序 时间/min 流动相A(体积分数)/% 流动相B(体积分数)/% 0 10 90 2 20 80 6 98 2 10 98 2 13 10 90 e) 流速:1.0mL/min; f) 检测波长:樱桃红、食品红17、柠檬黄、橘黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝:254nm;亮蓝:630nm; g) 柱温:室温; h) 进样量:10μL。 7.2.2 标准工作曲线绘制 用水溶性色素标准储备液(5.11)分别配制成质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、 10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的混合标准工作溶液,分别取10μL注入液相色谱 仪,按色谱条件(7.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标、与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标 准工作曲线。在上述仪器条件下(7.2.1)柠檬黄的保留时间约为4.4min,苋菜红的保留时间约为 5.1min,靛蓝的保留时间约为5.9min,胭脂红的保留时间约为6.2min,橘黄的保留时间约为 6.6min,食品红17的保留时间约为6.9min,亮蓝的保留时间约为7.3min,樱桃红的保留时间约为 8.4min,水溶性色素标准物种类表和色谱图见附录A中表A.1、图A.1。 7.2.3 试样测定 用微量进样器准确吸取10μL试样溶液(7.1)注入液相色谱仪,按色谱条件(7.2.1)进行测定,记录 色谱峰的保留时间和峰面积。待测物质含量高,样液超过线性范围的,可用水稀释后进行测定。 7.3 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 8 结果计算 结果按式(1)计算: X=ρ×V m×1000 …………………………(1) 式中: X———化妆品中待测物质的量,单位为毫克每千克(mg/kg); ρ———从标准工作曲线上查出的试样溶液中水溶性色素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———试样定容体积,单位为升(L); m———试样的质量,单位为克(g)。 3SN/T2105—20249 定量限 本方法对亮蓝定量限为2.5mg/kg,对樱桃红、食品红17、柠檬黄、橘黄、苋菜红、胭脂红和靛蓝定量 限为10mg/kg。 第二法 液相色谱-串联质谱法 10 原理 用乙醇水溶液提取化妆品中的水溶性色素,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱-质谱联用仪进 行测定。采用多监测扫描模式(MRM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量。 11 试剂和材料 除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。 11.1 甲醇:色谱纯。 11.2 乙醇:分析纯。 11.3 乙醇水溶液:移取500mL乙醇,加水定容至1L。 11.4 乙酸铵:分析纯。 11.5 10mmol乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵,加水定容至1L。 11.6 樱桃红标准物质:纯度≥97%。 11.7 食品红17标准物质:纯度≥97%。 11.8 柠檬黄标准物质:纯度≥97%。 11.9 橘黄标准物质:纯度≥97%。 11.10 苋菜红标准物质:纯度≥97%。 11.11 胭脂红标准物质:纯度≥97%。 11.12 亮蓝标准物质:纯度≥97%。 11.13 靛蓝标准物质:纯度≥97%。 11.14 水溶性色素标准储备液:准确称取适量水溶性色素(精确至0.0001g),以水配制成质量浓度均 为1μg/mL的标准储备液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。冰箱冷藏保存,有效期 1个月。 11.15 0.22μm聚醚砜微孔滤膜。 12 仪器与设备 12.1 高效液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(LC-MS/MS)。 12.2 天平:感量0.0001g和0.01g。 12.3 高速冷冻离心机:15000r/min。 12.4 振荡器。 12.5 涡旋混和器。 12.6 超声波清洗器。 4SN/T2105—202413 测定步骤 13.1 试样处理 13.1.1 液体样品 称取化妆品试样1g(精确至0.0001g),置于15mL具塞离心管中,加入9mL乙醇水溶液(11.3),涡 旋混匀,在超声波清洗器中超声提取20min,5000r/min离心10min,上清液移入另一15mL具塞 离心管中,用水定容至10mL,混匀,经滤膜(11.15)过滤,所得滤液供高效液相色谱-质谱联用仪进行 测定。 13.1.2 固体样品 称取化妆品试样1g(精确至0.0001g),置于15mL具塞离心管中,加入10mL乙醇水溶液 (11.3)和2g氯化钠固体,涡旋混匀,在超声波清洗器中超声提取20min,5000r/min离心10min,上 清液移入另一15mL具塞离心管中,用水定容至10mL,混匀,取适量液体至2mL高速离心管中, 15000r/min离心10min,经滤膜(11.15)过滤,所得滤液供高效液相色谱-质谱联用仪进行测定。 14 测定 14.1 色谱条件 色谱条件如下: a) 色谱柱:KromasilC18250mm×4.6mm(内径),5μ